[发明专利]超细氧化铌的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料领域，具体涉及一种超细电子用氧化铌的制备方法。 

背景技术

氧化铌是生产陶瓷电容器的基本材料，长期以来，其物性指标都是按市场通行标准平均粒径≦1μm来控制。

公开号CN102442700A的中国发明专利申请，公开了一种过氧化沉淀制取球状氧化铌的方法，该方法将双氧水和液氨加入氟氧铌酸溶液H₂NbOF₅中，获得过氧化铌酸铵(NH₄)₃NbO₈结晶，经焙烧，获得粒径0.3~1μm氧化铌。

公开号CN102285687A的中国发明专利申请，公开了一种超细氧化铌的制备方法及其装置。该方法是将液氨气化后通入氟氧铌酸溶液H₂NbOF₅中，制备粒径在0.1~1.0μm的氧化铌，其D50>0.5μm。

随着高科技材料的发展，要求陶瓷电容器容量更大，体积更小，介电常数更高，稳定性更好。对此就要求陶瓷电容器中添加的氧化铌颗粒更细、粒度分布更均匀。  

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种超细氧化铌的制备方法，利用本发明方法，可以制备D₅₀在0.30 ~0.45μm的氧化铌，与市场现有产品比较，本发明方法制备的氧化铌，具有颗粒更细、粒度分布更均匀的特性，能很好地满足制造容量大，体积小，介电常数高，稳定性强的高质量电容器的要求。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

 一种D₅₀为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌的制备方法，包括氟氧铌酸溶液用氨中和沉淀，得到氢氧化铌料将，经过滤、洗涤、烘干、焙烧、磨筛；具体包括如下步骤：

1）调配：将氟氧铌酸溶液放入容器中，根据铌液的不同浓度和酸度，确定加入容器的调配前铌液的体积V1、所需要加入的纯水的体积V2：

以Nb₂O₅计算，调配前铌液浓度N1＞70g/L时，

V1=A/N1，其中，A为容器中以Nb₂O₅计算氧化物总量，A=34~36kg，

V2=700-V1；

以Nb₂O₅计算，调配前铌液浓度N1≤70g/L时，

V1=（B2×V3）/B1，其中，B1为调配前铌液的酸度，单位克分子量N，

B2为调配后溶液的总酸度，B1=3.3~3.5N，                        

V3为调配后溶液的总体积，V3≤90%V4，

其中，V4 为所述容器的体积，单位升L，

    V2=V3-V1；

2）中和：中和前充分搅拌5~10分钟后，缓慢加入液氨，中和至PH=9~10；

3）过滤和洗涤：将中和好的料浆过滤，滤饼用加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟浓度≤0.15g/L后停止；

4）烘干：滤饼在150~250℃进行烘干，至用手能轻捻成粉；

5）煅烧：烘干的滤饼在790~850℃下煅烧1~2小时，得到氧化铌；

6）磨筛：冷却后过60目筛，即得所述D₅₀为0.30μm~0.45μm的超细氧化铌。

优选的，所述步骤1中，以Nb₂O₅计算调配前铌液浓度80~100g/L时，容器中氧化物总量控制在34~36Kg，加纯水至总体积为700L。

优选的，所述步骤1中，V3=80%V4~90%V4。

优选的，所述步骤1中，以Nb₂O₅计算调配前铌液浓度45~65g/L时，容器中控制酸度在3.3~3.5N，加纯水至总体积为750~850L。

本发明还提供一种优选的实施方式，具体包括如下步骤：

1）调配：将389L浓度为80g/L的氟氧铌酸溶液放入容器中，容器中控制氧化物总量为35Kg，加纯水至总体积为700L；

2）中和：充分搅拌5分钟后，缓慢打开氨阀加入液氨，中和至PH=9~10；

3）过滤和洗涤：将中和好的料浆压入压滤机，压榨过滤吹干，压入加热的含氨纯水进行洗涤，至流出液中氟浓度≤0.15g/L后停止，压榨吹干出料；