[发明专利]含氟吡啶类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种含氟吡啶类化合物的制备方法，其特征在于，通过改进的Blaz-Schiemann方式将含氨基吡啶类化合物经溴化处理和氟化处理，或将含硝基吡啶类化合物经溴化处理、脱硝基处理和氟化处理制成含氟吡啶类化合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的含氨基吡啶类化合物包括：3-氨基-6-甲基吡啶、2-氨基-6-甲基吡啶和2-氨基-4-甲基吡啶；所述的含硝基吡啶类化合物包括：2-溴-6-甲基-5-硝基吡啶和2-溴-4-甲基-3-硝基吡啶；所述的含氟吡啶类化合物包括：2-溴-3-氟-6-甲基吡啶、2-溴-5-氟-6-甲基吡啶、5-溴-2-氟-6-甲基吡啶、5-溴-2-氟-4-甲基吡啶和2-溴-3-氟-4-甲基吡啶。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的脱硝基处理是指：在氢气加压环境下以雷尼镍作为催化剂反应使得硝基被氨基替换；所述的催化剂反应优选反应时间为5小时，进一步优选反应后将过滤产物采用乙酸乙酯/石油醚体系重结晶。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征是，所述的氢气加压环境是指：将原料溶于有机溶剂后，在常温条件下加入40Psi的氢气压力。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的溴化处理是指：采用溴化钠和溴酸钠混合溶液在氧化环境下进行反应或采用三溴氧磷在加热环境下进行反应后经中和萃取实现。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征是，所述的加热环境是指：110℃～130℃环境下持续反应3小时。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的氟化处理是指：在无水氟化氢中与冷冻亚硝酸钠进行Blaz-Schiemann反应后淬灭并中和萃取实现。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征是，所述的冷冻是指-78℃以下。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征是，所述的Blaz-Schiemann反应是指在-5℃～5℃条件下搅拌30分钟，再将反应温度升至30℃～70℃并反应30分钟～1小时后将反应液冷却，并用冰水混合物淬灭。