[发明专利]三甲基氢醌的制备方法有效
申请号: | 201210409444.1 | 申请日: | 2012-10-24 |
公开(公告)号: | CN102898282A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 张天永;袁仲飞;尹观;许庆丰 | 申请(专利权)人: | 南通柏盛化工有限公司 |
主分类号: | C07C39/08 | 分类号: | C07C39/08;C07C37/07 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226221 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 制备 方法 | ||
1.一种三甲基氢醌的制备方法,其特征是:包括下列步骤:
1)将1重量份的2,3,5-三甲基苯醌、5~10重量份的溶剂、0.06~0.2重量份的骨架镍催化剂加入至氢化釜中,通入氮气置换2~4次,通入氢气置换1~2次;所述溶剂为乙酸甲酯、乙酸丁酯或乙酸异丁酯;
2)启动氢化釜,开始搅拌加热,当温度达到50℃时,通入氢气,控制反应压力0.7~1.5MPa,反应温度80~100℃,进行氢化还原反应;
3)当反应压力不下降时,继续保温反应0.5~1小时;
4)反应完毕,反应液于30~60℃下热过滤;
5)滤液中加入0.3~0.5重量份的水,进行恒沸蒸馏,带净溶剂;
6)降温至80~90℃,加入0.01~0.06重量份的保险粉,保温搅拌1小时;
7)降温至25~30℃,过滤;
8)湿品于80℃烘干,得三甲基氢醌产品。
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