[发明专利]一种方形β分子筛及其制备方法

权利要求书

1.一种β分子筛的制备方法，其特征在于包括以下过程：

（1）将活化处理的蒙脱土加入模板剂水溶液中进行浸泡处理，蒙脱土与模板剂的质量比为1：1~1：10；

（2）向步骤（1）中物料中加入硅源、可选择的铝源、碱、水和模板剂，混合得到凝胶物料，或者本步骤中的模板剂以β分子筛晶种代替，凝胶物料的各组分摩尔配比如下：

SiO₂/Al₂O₃=10~400

模板剂/SiO₂=0.04~1.5或投入量为凝胶体积5%~25%的β分子筛晶种

M₂O/SiO₂=0.025~0.7

H₂O/SiO₂=10~30

其中M代表碱金属元素钠和/或钾；

（3）将步骤（2）制得的凝胶物料在120~160 ℃水热晶化20~200 h。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：蒙脱土活化处理的方法包括碱处理和高温焙烧。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：碱处理的条件为，用含有NaOH、Na₂CO₃、KOH、K₂CO₃和TEAOH中至少两种物质的溶液浸泡蒙脱土，即碱液处理。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：溶液中溶质的重量浓度为10wt%~60wt%，优选的为20 wt%~40 wt%。

5.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：碱处理的浸泡时间为1~24 h，优选为1~5 h。

6.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：碱处理的浸泡温度为20~90 ℃，优选50~70 ℃。

7.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：碱处理的液固比为(1~10)mL溶液/1g蒙脱土，优选为(3~6)mL/1g。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：碱处理后的蒙脱土在500~1300 ℃焙烧0.5~200 h，优选在700~1000 ℃焙烧1~10 h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：活化处理的蒙脱土与含有模板剂的水溶液中进行浸泡处理的条件为：浸泡处理1~50 h，优选5~30 h，浸泡温度为20~90 ℃，优选的是40~70 ℃。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：模板剂水溶液重量浓度为5 wt%~60 wt%，优选15 wt%~45 wt%。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：活化处理的蒙脱土占总硅源和总铝源的20%～95%，优选为50%～70%，总硅源和总铝源以二氧化硅和三氧化二铝总质量计。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1和步骤2所述的模板剂是四乙基氢氧化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵和四乙基碘化铵中的一种或其几种混合物。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：β分子筛晶种采用水热晶化合成β分子筛过滤所得的母液。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：硅源为白碳黑、碱性硅溶胶、水玻璃或正硅酸乙脂、活化蒙脱土用的碱液中的一种或几种的混合物。

15.一种方形β分子筛。

16.根据权利要求15所述的方形β分子筛，其特征在于：方形β分子筛的相对结晶度为70%~90%，SiO₂/Al₂O₃摩尔比为10~40。

17.根据权利要求15或16所述的方形β分子筛，其特征在于：方形β分子筛晶粒尺寸为70nm ~2000nm。

18.根据权利要求15或16所述的方形β分子筛，其特征在于：方形β分子筛晶粒多数基本为正方体。