[发明专利]一种异辛酸钒的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机酸钒盐的合成方法，尤其涉及一种异辛酸钒的合成方法，属于有机化工技术领域。 

背景技术

有机酸的金属钴盐作为催化剂广泛应用于树脂促进剂及油漆催干中，但是由于钴的价格昂贵，目前市场上开发产品均以减少钴盐用量来降低产品成本，而有机酸钒盐作为钴盐最理想的替代品，其催化作用是钴盐的十倍，一直以来受到科研人员的青睐。目前采用偏钒酸铵高温灼烧制得的五氧化二钒与异辛酸肼进行“氧化—还原法”来制备异辛酸钒，但是这种方法制得的异辛酸钒稳定性差，易分层、有沉淀，有效期最多30天；因为有沉淀，水料不分，所以在制备时还要过滤，操作时极为复杂；收率低，一般在70%--85%之间，成本高，大多都中途而退。 

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种异辛酸钒的合成方法。这种方法不需过滤，操作较简单，产品收率高，制得的异辛酸钒稳定性好，应用于促进剂及油漆催干剂中，达到了代替钴盐的理想效果。 

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案： 

一种异辛酸钒的合成方法，包括以下步骤：先在反应釜中加入异辛酸、水合肼，加热至40℃开始加入溶剂、丙酸，加热至50℃时加入五氧化二钒、萃取剂，在氮气保护下进行升温、搅拌反应，加热至68℃时，保持恒温，温度不够时需再加热至68℃，保持恒温在持续氮气条件下直接反应，反应时间为3小时，停止反应，水、料自然分层，加温脱水既得成品。 

所述的异辛酸、水合肼、五氧化二钒、萃取剂、丙酸的量的摩尔比为：0.260-0.265:0.230-0.235:0.040-0.050:0.05-0.07:0.060-0.065。 

所述的溶剂为水。 

所述的萃取剂为苯。 

本发明的优点： 

（1）本发明制得到的异辛酸钒稳定性好，产品外观成正品墨绿色，达到了理想的产品标准，保质期在半年以上，应用于树脂促进剂及油漆催干剂中，达到了代替钴盐的理想效果。 

（2）本发明的合成方法突破了传统工艺的弊端，做到了产品合成后：水、料自然分层，无沉淀，在制备时不需要过滤，操作较简单。 

（3）本发明的产品收率高，一般在95%以上，成本在预期范围内，应用于油漆催干剂、树脂促进剂中，大大降低了使用商的产品成本，提高了经济效益。 

附图说明

图1为传统工艺流程图。 

图2为本发明工艺流程图。 

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。 

实施例1： 

在反应釜中加入0.262mol异辛酸和0.233mol水合肼，然后加热，加热至 

40℃开始加入42mL水以及0.063mol丙酸，继续加热，加热至50℃时加入0.045mol五氧化二钒和0.06mol苯，在氮气保护下进行升温、搅拌反应，加热至68℃时，保持恒温，温度不够时需再加热至68℃，保持恒温在持续氮气条件下直接反应，反应时间为3小时，停止反应，水、料自然分层，加温脱水既得成品异辛酸钒。 

实施例2： 

在反应釜中加入0.524mol异辛酸和0.466mol水合肼，然后加热，加热至 

40℃开始加入84mL水以及0.126mol丙酸，继续加热，加热至50℃时加入0.090mol五氧化二钒和0.12mol苯，在氮气保护下进行升温、搅拌反应，加热至68℃时，保持恒温，温度不够时需再加热至68℃，保持恒温在持续氮气条件下直接反应，反应时间为3小时，停止反应，水、料自然分层，加温脱水既得成品异辛酸钒。 

对比工艺： 

传统工艺用异辛酸肼与五氧化二钒反应，需要对产品进行过滤，整个过程不稳定，操作不方便，产品性能不稳定而且收率低。 

本工艺不需要过滤，采用在氮气保护条件下，直接加热还原五氧化二钒，工艺简单，操作方便，且产品稳定性好，收率高。