[发明专利]一种具有高比电容的石墨烯及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210472499.7 申请日: 2012-11-21
公开(公告)号: CN102992308A 公开(公告)日: 2013-03-27
发明(设计)人: 王义;孔继烈 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;盛志范
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 电容 石墨 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有高比电容的石墨烯的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)将MCM-22分子筛加入到碳源、浓硫酸和镍盐的混合水溶液中浸渍,室温搅拌,使其溶解后,于60-200℃温度下进行预碳化处理得到固体粉末;其中MCM-22、碳源、镍盐和浓硫酸的质量比为1:(1~3):(0.02~0.06):(0.1~0.3);

(2)将步骤(1)得到的固体粉末放入到真空管式炉中,惰性气体保护下,在500-1200℃的温度下焙烧1-3小时,得到Ni-MCM-22/石墨烯复合材料;

(3)将步骤(2)制备得到的Ni-MCM-22/石墨烯复合材料进行去除镍、去除MCM-22处理后,离心分离、并干燥即可得高比电容石墨烯粉末。 

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碳源为蔗糖、葡萄糖或果糖中任一种;所述镍盐选自氯化镍、硝酸镍、醋酸镍或硫酸镍中的任一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,将所述MCM-22分子筛在混合水溶液中浸渍及预碳化可以一次性或分多次完成,即将步骤(1)得到的固体粉末可再次浸入碳源、浓硫酸和镍盐的混合水溶液中浸渍及预碳化处理。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,预碳化的温度为100-160℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述惰性气体为氮气或者氩气。 

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,如果不去除Ni和MCM-22,得到的是Ni-MCM-22/石墨烯复合材料;如果只去除Ni,得到的是MCM-22/石墨烯复合材料;如果只去除MCM-22,得到的是Ni/石墨烯复合材料。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,去除镍、去除MCM-22处理时,一步处理或分步处理;其中一步进行处理时,处理试剂为氢氟酸、盐酸混合溶液,处理温度为20-80℃,所述氢氟酸、盐酸混合溶液中,所述氢氟酸浓度为0.1-0.3 g/ml,所述盐酸浓度为0.1-0.3 g/ml;分步处理时,去除MCM-22时所用试剂为氢氟酸或者氢氧化钠、氢氧化钾,去除镍所用试剂为盐酸、硫酸或硝酸。

8.根据权利要求1-7之一所述的制备方法制备得到的高比电容的石墨烯, 其特征在于:其为1-10层的石墨烯纳米片,其二维尺寸分布为65-700 nm,BET和Langmuir比表面积分别为100-1000 m2/g和200-2000 m2/g,导电性为20-150 S m-1

9.根据权利要求8所述的石墨烯,其特征在于:石墨烯彼此堆积形成多孔的三维网状结构,其孔径在2-50 nm。

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