[发明专利]一种具有高比电容的石墨烯及其制备方法无效
申请号: | 201210472499.7 | 申请日: | 2012-11-21 |
公开(公告)号: | CN102992308A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 王义;孔继烈 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 电容 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有高比电容的石墨烯的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将MCM-22分子筛加入到碳源、浓硫酸和镍盐的混合水溶液中浸渍,室温搅拌,使其溶解后,于60-200℃温度下进行预碳化处理得到固体粉末;其中MCM-22、碳源、镍盐和浓硫酸的质量比为1:(1~3):(0.02~0.06):(0.1~0.3);
(2)将步骤(1)得到的固体粉末放入到真空管式炉中,惰性气体保护下,在500-1200℃的温度下焙烧1-3小时,得到Ni-MCM-22/石墨烯复合材料;
(3)将步骤(2)制备得到的Ni-MCM-22/石墨烯复合材料进行去除镍、去除MCM-22处理后,离心分离、并干燥即可得高比电容石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碳源为蔗糖、葡萄糖或果糖中任一种;所述镍盐选自氯化镍、硝酸镍、醋酸镍或硫酸镍中的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,将所述MCM-22分子筛在混合水溶液中浸渍及预碳化可以一次性或分多次完成,即将步骤(1)得到的固体粉末可再次浸入碳源、浓硫酸和镍盐的混合水溶液中浸渍及预碳化处理。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,预碳化的温度为100-160℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述惰性气体为氮气或者氩气。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,如果不去除Ni和MCM-22,得到的是Ni-MCM-22/石墨烯复合材料;如果只去除Ni,得到的是MCM-22/石墨烯复合材料;如果只去除MCM-22,得到的是Ni/石墨烯复合材料。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,去除镍、去除MCM-22处理时,一步处理或分步处理;其中一步进行处理时,处理试剂为氢氟酸、盐酸混合溶液,处理温度为20-80℃,所述氢氟酸、盐酸混合溶液中,所述氢氟酸浓度为0.1-0.3 g/ml,所述盐酸浓度为0.1-0.3 g/ml;分步处理时,去除MCM-22时所用试剂为氢氟酸或者氢氧化钠、氢氧化钾,去除镍所用试剂为盐酸、硫酸或硝酸。
8.根据权利要求1-7之一所述的制备方法制备得到的高比电容的石墨烯, 其特征在于:其为1-10层的石墨烯纳米片,其二维尺寸分布为65-700 nm,BET和Langmuir比表面积分别为100-1000 m2/g和200-2000 m2/g,导电性为20-150 S m-1。
9.根据权利要求8所述的石墨烯,其特征在于:石墨烯彼此堆积形成多孔的三维网状结构,其孔径在2-50 nm。
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