[发明专利]一种硫酸盐型含氟阴离子表面活性剂的制备方法及其用途无效
申请号: | 201210511882.9 | 申请日: | 2012-12-04 |
公开(公告)号: | CN103007812A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 武宏科;史鸿鑫;沈海民 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01F17/26 | 分类号: | B01F17/26;B01F17/42;B01F17/04;C07C303/40;C07C311/29 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫酸盐 型含氟 阴离子 表面活性剂 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种如式I所示的一种硫酸盐型含氟阴离子表面活性剂[N-甲基-(4-全氟-(1,3-二甲基-2-异丙基)-1-丁烯氧基)苯磺酰胺基]乙基硫酸钠:
I。
2.如权利要求1所述的如式I所示的[N-甲基-(4-全氟-(1,3-二甲基-2-异丙基)-1-丁烯氧基)苯磺酰胺基]乙基硫酸钠的制备方法,其特征在于所述的方法为:
以4-全氟-(1,3-二甲基-2-异丙基)-1-丁烯氧基苯磺酰氯为原料,在有机溶剂1中,-10~100 ℃,与醇胺衍生物反应1~10 h,反应结束后,除去有机相,重结晶得到N-甲基-N-羟乙基-4-全氟-(1,3-二甲基-2-异丙基)-1-丁烯氧基苯磺酰胺;在溶剂2中,加入硫酸化试剂,于-20~100 ℃反应,结束后减压除去溶剂后,用碱性物质中和得到[N-甲基-(4-全氟-(1,3-二甲基-2-异丙基)-1-丁烯氧基)苯磺酰胺基]乙基硫酸钠:
所述溶剂1为以下之一:乙腈、DMF、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙酸乙酯、石油醚、二甲基亚砜、吡啶、三乙胺、哌啶、环己酮、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇;
所述溶剂2为以下之一:二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙腈、二氯乙烷;
所述磺化试剂为以下之一:氯磺酸、浓硫酸、三氧化硫、发烟硫酸;
所述碱性化合物为以下之一:1%~30%的碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾水溶液。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述4-全氟-(1,3-二甲基-2-异丙基)-1-丁烯氧基苯磺酰氯、甲基乙醇胺、氯磺酸的物质的量比为:1:1.0~3.0:1.0~3.0:1~3.0。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述酰胺化反应温度-10~100 ℃,反应时间1~10 h。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述硫酸化反应温度-20~100 ℃,反应时间3~10 h。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于[N-甲基-(4-全氟-(1,3-二甲基-2-异丙基)-1-丁烯氧基)苯磺酰胺基]乙基硫酸钠作为硫酸盐型含氟阴离子表面活性剂的表面性能研究及应用。
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