[发明专利]一种以大豆毛油为原料生产环氧大豆油的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以大豆毛油为原料生产环氧大豆油的方法。

背景技术

环氧大豆油是国内外开发应用较早的一种环氧增塑剂，具有优良的热稳定性、光稳定性、耐水性和耐油性，已发展成为第三大类增塑剂，广泛应用于无毒PVC薄膜、药物包装、塑料门窗、管材、室内装饰材料、电线电缆、医疗器具、儿童玩具、文化用品等制品中。

现有技术均以环保的精炼大豆油作为生产环氧大豆油的主要材料，因而生产成本很高。为降低生产成本，增加市场的竞争能力，寻找低成本的生产原料来替代精炼大豆油，已成为各生产环氧大豆油厂家的研发功关课题。

发明内容

本发明的目的是要提供一种以大豆毛油生产环氧大豆油的方法，成本低，工艺简单，操作安全，能满足工业化规模生产。

为了达到上述目的，本发明提供了一种以大豆毛油为原料生产环氧大豆油的方法，其特征在于，具体步骤为：

第一步：将四级大豆毛油与浓度为85％的磷酸混合1～10min，磷酸用量为大豆毛油重量的0.2％-2％，混合温度为20～50℃，沉降2小时除去下层皂脚，上层清液通过膜处理除去剩余磷脂之后升温至50～90℃，保温10～30min，然后冷却至20～50℃，再与浓度为5～20Be’的稀氢氧化钾水溶液混合使酸价降到1以下，加热至100℃，保温45min，最后进入蝶式离心机分离，得到处理过的大豆毛油；

第二步：在微波条件下，向第一步得到的大豆毛油中滴加浓度为10％的过氧化脲溶液进行环氧反应，过氧化脲溶液的加入量为油重的40％，温度控制在50-100℃，反应4-10小时；

第三步：将第二步所得的反应产物用浓度为1-10Be’的稀碱溶液中和，水洗，油水分离，再减压脱水得到成品环氧大豆油。

本发明所得到的成品环氧大豆油的环氧值能达到6.0-6.5，酸值降到0.6mgKOH/g以下。

与现有技术相比，本发明的优点是：

1、本发明以四级大豆毛油为原料，膜处理油可以使其中磷脂含量降至10ppm以下，更加有利于环氧化反应的进行。

2、过氧化脲具有较强的反应活性，可以促使环氧化反应的进行。本发明的成品环氧大豆油的环氧值能达到6.0-6.5，酸值降到0.6mgKOH/g以下。

具体实施方式

下面结合实施例来进一步说明本发明。各实施例中，酸值采用的测试方法采用GB/T1668-2008增塑剂酸值及酸度的测定，环氧值的测试方法采用GB/T 1677-2008增塑剂环氧值的测定。

实施例1

一种以大豆毛油为原料生产环氧大豆油的方法，具体如下：

(1)向原料四级大豆毛油(碘值为128％，酸值1.3mgKOH/g)中加入油重0.3％的浓度为85％的磷酸溶液，温度保持在50℃下混合10min后沉降2h除去下层油脚，上层清液通过膜处理将剩余磷脂除去后升温至80℃，并恒温30min，然后冷却至50℃，并与稀氢氧化钾水溶液混合使酸价降为0.8，碱液浓度为15Be’，碱液用量根据酸价计算，计算公式为：实际用碱量＝油重×酸价×1.3×10^-3/碱液质量分数，将混合液温度升至100℃保温45min，最后进入蝶式离心机分离，得到处理过的大豆毛油；

(2)在微波条件(功率为648W)下，向第一步得到的大豆毛油中分批次滴加浓度为10％过氧化脲水溶液，过氧化脲溶液的加入量为油重的40％，此环氧反应温度控制在80℃，时间10小时；

(3)将所得的反应产物用浓度为10Be’的氢氧化钠溶液中和，至水层呈中性为止，水洗，脱水得到成品环氧大豆油，所得产品环氧值6.1％，酸值0.6mgKOH/g，色泽160#(铂钴比色法)。

实施例2

一种以大豆毛油为原料生产环氧大豆油的方法，具体如下：

(1)向原料四级大豆毛油(碘值为128％，酸值1.3mgKOH/g)中加入油重0.3％的浓度为85％的磷酸溶液，温度保持在50℃下混合10min后沉降2h除去下层油脚，上层清液通过膜处理将剩余磷脂除去后升温至90℃，并恒温30min，然后冷却至50℃，并与稀氢氧化钾水溶液混合使酸价降为0.8，碱液浓度为20Be’，碱液用量根据酸价计算，计算公式为：实际用碱量＝油重×酸价×1.3×10^-3/碱液质量分数，将混合液温度升至100℃保温45min，最后进入蝶式离心机分离，得到处理过的大豆毛油；