[发明专利]一种直接合成高硅铝比超细NaY分子筛的方法

权利要求书

1.一种直接合成高硅铝比超细NaY分子筛的方法，其特征在于其合成过程包括如下步骤：

(1)制备导向剂：将碱源、铝源、硅源和去离子水按照摩尔比为Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O＝5-20：1：6-20：150-300，混合搅拌制成导向剂，在4～40℃，以静态或动态陈化10～240小时；

(2)制备合成凝胶：将碱源、铝源、硅源、去离子水和导向剂混合制成反应凝胶，导向剂的加入量占体系中Al₂O₃摩尔比的5％～35％，使反应凝胶的摩尔比为Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O＝3-15：1：10-25：120-400；将合成凝胶在5000～40000r/min条件下剪切乳化0.5～4h，然后转移到合成釜中，密封；

(3)晶化：在转速为50～800r/min的全动态条件下，合成凝胶在程序升温过程控制下完成晶化；产物经洗涤、分离、120℃下干燥，得到合成产品；所述的升温程序包括如下步骤：

第一阶段控制在0～40℃动态陈化0.5～12小时；

第二阶段以0.2～5℃/min升温至65～85℃动态晶化0.5～12小时；

第三阶段以1～10℃/min升温至85～115℃动态晶化6～24小时。

2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述硅源为水玻璃、硅溶胶、白炭黑、固体硅胶中的一种或多种。

3.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述铝源为硫酸铝、铝酸钠、氢氧化铝中的一种或多种。

4.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(1)中导向剂的陈化在5～30℃，以静态或动态陈化24～144小时；步骤(2)中导向剂的加入量占体系中Al₂O₃摩尔比的为8％～30％。

5.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(2)中合成凝胶的剪切乳化处理条件为以7000～35000r/min处理1.0～2.5h。

6.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(3)中合成凝胶的动态晶化控制转速为100～600r/min。

7.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(3)中合成凝胶晶化的第一阶段为5～30℃下动态陈化2～6小时。

8.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(3)中合成凝胶晶化的第二阶段为以0.5～1℃/min升温至70～80℃动态晶化1.5～8小时。

9.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(3)中合成凝胶晶化的第三阶段为以2～5℃/min升温至90～110℃动态晶化10～24小时。