[发明专利]一种枸杞多糖的纯化新方法有效
申请号: | 201210595559.4 | 申请日: | 2012-12-13 |
公开(公告)号: | CN103030708A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 姚德坤;姚德利;张亚红;姚航;黄运生;吴海龙 | 申请(专利权)人: | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 165000 黑龙江省加格达*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 枸杞 多糖 纯化 新方法 | ||
1.一种枸杞多糖的纯化新方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
将枸杞果粉碎成粗粉,加入粗粉质量15~20倍量的85%~100%甲醇回流提取120~180分钟,滤过;滤液回收甲醇后浓缩至3~5波美得浓缩液,然后用体积比1∶1的盐酸∶水溶液将浓缩液pH值调至2.5~3,放置20~40分钟后滤过;滤液上HPD400、HPD100、DM-130或AB-8广谱型大孔树脂吸附柱,吸附完毕用水洗杂质,再用5%~20%的甲醇洗杂质,然后用50%~80%的甲醇洗脱,得多糖半成品洗脱液,多糖半成品洗脱液回收甲醇后浓缩干燥得多糖半成品;将所得多糖半成品上硅胶层析柱,并用丙酮∶甲醇的体积比为1~3∶1的丙酮与甲醇混合物洗杂质,然后用丙酮∶甲醇的体积比为5~7∶1的丙酮与甲醇混合物洗脱,得多糖洗脱液;将多糖洗脱液进行精制得枸杞多糖。
2.如权利要求1所述的枸杞多糖的纯化新方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
称取粉碎成粗粉的枸杞果,加入粗粉质量20倍量的85%甲醇回流提取180分钟,滤过;滤液回收甲醇后浓缩至5波美得浓缩液,然后用体积比1∶1的盐酸∶水溶液将浓缩液pH值调至3,放置40分钟后滤过;滤液上HPD400型大孔树脂吸附柱,吸附完毕用水洗杂质,再用5%的甲醇洗杂质,然后用50%的甲醇洗脱,得多糖半成品洗脱液,多糖半成品洗脱液回收甲醇后浓缩干燥得多糖半成品;将所得多糖半成品上硅胶层析柱,并用丙酮∶甲醇的体积比为1∶1的丙酮与甲醇混合物洗杂质,然后用丙酮∶甲醇的体积比为5∶1的丙酮与甲醇混合物洗脱,得多糖洗脱液;将多糖洗脱液进行精制得枸杞多糖。
3.如权利要求1或2所述的枸杞多糖的纯化新方法,其特征在于该方法中所述大孔树脂吸附步骤采用湿法装柱,保留液面,将调pH值后的滤液通过吸附柱,流速每分钟0.05ml/g树脂。
4.如权利要求1或2所述的枸杞多糖的纯化新方法,其特征在于该方法中所述硅胶层析步骤采用湿法装柱,保留液面,将半成品按重量1∶1拌活化后硅胶,并将拌好的混合物至于硅胶柱上方,洗脱流速每分钟0.1ml/g硅胶。硅胶活化条件为,110摄氏度30分钟。
5.如权利要求1或2所述的枸杞多糖的纯化新方法,其特征在于该方法中采用活性炭脱色、重结晶方法进行精制,按4g/100ml多糖洗脱液加入针剂活性炭,25~40摄氏度搅拌20~40分钟,滤过;滤液回收混合试剂后浓缩干燥得中间体;中间体用7~9倍甲醇40摄氏度热溶,滤过:滤液放凉析出晶体,抽滤得枸杞多糖成品。
6.如权利要求5所述的枸杞多糖的纯化新方法,其特征在于该方法中精制过程包括如下步骤:
按4g/100ml洗脱液加入针剂活性炭,25摄氏度搅拌40分钟,滤过;滤液,回收混合试剂,浓缩干燥得中间体;中间体用9倍甲醇40摄氏度热溶,滤过:滤液放凉析出晶体,抽滤得枸杞多糖成品。
7.如权利要求6所述的枸杞多糖的纯化新方法,其特征在于该方法中成品用7倍甲醇重结晶,过滤母液,回收甲醇,浓缩干燥得多糖半成品。
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