[发明专利]制备二有机二卤代硅烷的方法无效
申请号: | 201280005203.9 | 申请日: | 2012-01-20 |
公开(公告)号: | CN103298821A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 库尔特·E·安德森;阿斯维尼·K·达什;查尔斯·艾伦·霍尔;D·卡佐利斯;J·D·瓦恩兰 | 申请(专利权)人: | 道康宁公司 |
主分类号: | C07F7/16 | 分类号: | C07F7/16 |
代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人: | 高瑜;郑霞 |
地址: | 美国密*** | 国省代码: | 美国;US |
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搜索关键词: | 制备 有机 二卤代 硅烷 方法 | ||
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技术领域
本发明涉及一种制备二有机二卤代硅烷的方法,该方法包括使用包含氢气和四卤化硅的混合物处理预先形成的金属硅化物以形成处理过的金属硅化物,然后使处理过的金属硅化物与有机卤化物反应。
背景技术
二有机二卤代硅烷可水解制备出售到多种不同行业的各种聚有机硅氧烷。通常,二有机二卤代硅烷通过Mueller-Rochow直接法进行商业化制备,该直接法包括在铜催化剂和各种促进剂的存在下将有机卤化物(诸如氯甲烷)传递到零价硅上。该直接法制备有机卤代硅烷的混合物,其中最有价值的是二甲基二氯硅烷。
直接法中使用的零价硅通常在电弧炉中于极高温度下通过SiO2的碳热还原制得。产生这些极端温度需要大量的能量,这会显著增加制备零价硅方法的成本。因此,零价硅的使用也显著增加了通过直接法制备二有机二卤代硅烷的成本。
金属硅化物(诸如硅化铜)已用于直接法中,以促进零价硅与有机卤化物反应制得二有机二卤代硅烷。然而,当用作促进剂时,金属硅化物通常以低含量与大量零价硅以及其他催化剂和促进剂一起使用。
因此,需要不直接使用通过SiO2的碳热还原制备的零价硅来制备二有机二卤代硅烷的更经济的方法。
发明内容
本发明涉及一种制备二有机二卤代硅烷的方法,该方法包括以下单独且连续的步骤:(i)使用包含氢气和四卤化硅的混合物在300-1400℃的温度下处理预先形成的金属硅化物,以形成处理过的金属硅化物,其中预先形成的金属硅化物包含选自Ni、Pd或Pt中的至少一者的金属;以及(ii)使处理过的金属硅化物与根据式RX的有机卤化物在250-700℃的温度下反应以形成二有机二卤代硅烷,其中R为C1-C10烃基并且X为卤素。
由于本发明的方法由四卤化硅和金属硅化物制备二有机二卤代硅烷,所以该方法可比目前通过直接使用SiO2的碳热还原制备的零价硅来制备二有机二卤代硅烷的商业化方法更为经济。另外,该方法允许由与有机卤化物反应时通常不会产生二有机二卤代硅烷的金属硅化物制备二有机二卤代硅烷。
根据本发明方法制备的二有机二卤代硅烷可通过已知方法水解制备聚硅氧烷,而聚硅氧烷可应用于许多行业和应用。
具体实施方式
一种制备二有机二卤代硅烷的方法,该方法包括以下单独且连续的步骤:
(i)使用包含氢气和四卤化硅的混合物在300-1400℃的温度下处理预先形成的金属硅化物,以形成处理过的金属硅化物,其中预先形成的金属硅化物包含选自Ni、Pd或Pt中的至少一者的金属;以及
(ii)使处理过的金属硅化物与根据式RX的有机卤化物在250-700℃的温度下反应以形成二有机二卤代硅烷,其中R为C1-C10烃基并且X为卤素。
在步骤(i)中,使用包含氢气和四卤化硅的混合物在300-1400℃的温度下处理预先形成的金属硅化物,以形成处理过的金属硅化物,其中预先形成的金属硅化物包含选自Ni、Pd或Pt中的至少一者的金属。
预先形成的金属硅化物包含选自Ni、Pd或Pt中的至少一者的金属,或者选自Ni或Pd中的至少一者的金属,或者为Pd的金属。如本文所用,“预先形成的”是指金属硅化物的至少一部分在步骤(i)之前形成。
预先形成的金属硅化物可具有多种形式、形状和大小(直径最高至几厘米),但预先形成的金属硅化物通常为细碎的。如本文所用,“细碎的”是指预先形成的金属硅化物为粉末形式。
预先形成的金属硅化物的例子包括但不限于PdSi、Pd2Si、Pd3Si、Pd5Si、Pd2Si9、NiSi、Ni2Si、Ni3Si、NiSi2、Ni3Si2、Ni3Si2、PtSi和Pt2Si。在一个实施例中,预先形成的金属硅化物为PdSi或Pd2Si中的至少一者。预先形成的金属硅化物可为金属硅化物的混合物。
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