[发明专利]镍微粒的制造方法

说明书

技术领域

本申请发明涉及镍微粒的制造方法。

背景技术

镍微粒是层叠陶瓷电容器、基板中的传导性材料、电极材料等广泛使用的材料，根据目的使用控制了粒径及粒度分布的材料。另外，镍微粒的物性根据其微晶直径也发生变化，例如，即使是具有相同粒径的镍微粒，在微晶小的情况下可降低烧成温度，在微晶大的情况下可减小热处理后的收缩。因而，需要控制镍微粒的微晶直径、特别是控制镍微粒的微晶直径相对于粒径的比率的技术。

一般而言所谓微晶，是指被看作单晶的最大的集合，其微晶的大小称为微晶直径。在微晶直径的测定方法中有使用电子显微镜来确认微晶的格子条纹的方法、和使用X射线衍射装置由衍射图案和Scherrer的式来算出微晶直径的方法。

微晶直径D＝K·λ/(β·cosθ)…Scherrer的式

其中，K是Scherrer常数，K＝0.9。λ是使用的X射线管球的波长，β是半值宽度，θ是使用衍射角而算出。

作为镍微粒的制造方法，主要大致区分为气相法和液相法。

在专利文献1中，对如下的镍粉进行了记载：具有通过激光衍射散射式粒度分布测定得到的平均粒径(D50值)的1.5倍以上的粒径的粒子个数为总粒子个数的20％以下、具有该平均粒径(D50值)的0.5倍以下的粒径的粒子个数为总粒子个数的5％以下、且镍粒子内的平均微晶直径为以上。记载有：就该该镍粉而言，将用湿式法或干式法而制造了的镍粉和碱土金属化合物的微粉末混合后、或者在镍粉的各粒子表面被覆了碱土金属化合物后、在惰性气体或微还原性气体气氛中、在不到碱土金属化合物的熔融温度的温度下进行热处理而得到的，通过SEM观察得到的平均粒径优选为0.05～1μm。

在专利文献2中，对如下的镍微粉进行了记载：通过利用热等离子体使镍蒸发、使其冷凝而进行微粉化而得到的镍微粉、从扫描型电子显微镜观察求出的个数平均粒径为0.05～0.2μm、硫含量为0.1～0.5质量％、且0.6μm以上的粗大粒子在镍微粉中所含的比例以个数基准计为50ppm以下。另外，该镍微粉优选通过X射线衍射分析而求出的微晶直径，相对于上述个数平均粒径为66％以上。

在专利文献3中，对如下的镍纳米粒子进行了记载：在多元醇溶剂内添加还原剂、分散剂及镍盐而制造混合溶液、搅拌该混合溶液而升温后，调节反应温度及时间而通过还原反应所得到。另外，记载有：得到粒度是均匀的、分散性优异的镍微粒。

另外，在专利文献4中，记载有：在可接近·分离地相互对向配设、至少一方相对于另一方进行旋转的处理用面之间的薄膜流体中、将金属化合物还原的金属微粒的制造方法。根据专利文献4的制造方法，可得到与通过通常的反应方法而进行的金属微粒相比平均粒径比小、单分散的金属胶体溶液。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：特开2007-197836号公报

专利文献2：特开2011-195888号公报

专利文献3：特开2009-24254号公报

专利文献4：国际公开第WO2009/008390号小册子

发明内容

发明要解决的课题

一般而言，用气相法而得到的镍微粒的粒度分布广，不仅难以使镍微粒的粒径、微晶直径均匀，而且制造中的能源成本也升高。此外，为了得到如专利文献1所述的那样的粒度分布窄、微晶直径大的镍微粒，或者得到如专利文献2所述的那样的全体中的粗大粒子的比例少、微晶直径相对于平均粒径的比率大的镍微粒，制造工序变得复杂，制造时的能量增大。此外，也存在杂质混入的问题。

另外，就液相法而言，与气相法相比，容易控制镍微粒的粒径，制造成本也容易下降，但微晶直径的控制难。在专利文献3、4中，具有对于含有镍微粒的金属微粒的粒径的记载，但没有对于微晶直径的记载。因此，对于使用了液相法的、控制了镍微粒的微晶直径相对于粒径的比率的镍微粒的制造方法，至今都没有公开。

本申请发明是鉴于这种情况而完成的，其目的在于提供控制了镍微粒的微晶直径相对于粒径的比率的镍微粒的制造方法。

用于解决课题的手段