[发明专利]5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备方法无效
| 申请号： | 201310003210.1 | 申请日： | 2013-01-06 |
| 公开（公告）号： | CN103058956A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 吕欢欢;马文元;张兴华 | 申请（专利权）人： | 扬州市天平化工厂有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/06 | 分类号： | C07D285/06 |
| 代理公司： | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人： | 刘述生 |
| 地址： | 225000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 噻二唑 制备 方法 | ||
1.一种5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）酸解反应：将亚甲氨基乙氰投入乙醇水溶液中，搅拌使其完全溶解，控制温度20~30℃，再滴加盐酸乙醇溶液，滴加完毕后搅拌3~5 h，离心脱除母液，得固体盐酸盐，母液循环使用；
（2）重氮反应：将得到的盐酸盐投入有机溶剂中，降温至小于-5℃，然后滴加亚硝酸盐溶液发生重氮化反应，滴加结束搅拌0.3~1.0 h，除去分层废水，制得重氮乙氰混合液；
（3）环合反应：控制温度小于0℃，在制得的重氮乙氰混合液中加入催化剂，并降低温度至-10~-5℃，然后通入硫化氢气体发生环合反应，通气结束，搅拌1~3 h，脱除有机溶剂母液，烘干制得成品。
2.根据权利要求1所述的5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备方法，其特征在于，所述的乙醇水溶液、盐酸乙醇溶液和亚甲氨基乙氰的重量比为4~6：1~1.5：1。
3.根据权利要求1所述的5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备方法，其特征在于，所述的亚硝酸盐溶液和盐酸盐的重量比为1.5~2.8：1。
4.根据权利要求1所述的5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备方法，其特征在于，所述的重氮乙氰混合液、硫化氢气体和催化剂重量比为75~85：1.7~2.5：1。
5.根据权利要求1所述的5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备方法，其特征在于，所述的乙醇水溶液为质量百分比为90%~98%的乙醇水溶液。
6.根据权利要求1所述的5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为氯仿、二氯甲烷或乙二醇。
7.根据权利要求1所述的5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备方法，其特征在于，所述的盐酸乙醇溶液为体积百分比为20%~30%盐酸乙醇溶液。
8.根据权利要求1所述的5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备方法，其特征在于，所述的亚硝酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾。
9.根据权利要求1所述的5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为二乙胺。
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