[发明专利]一种Ni-P-CNT纳米复合涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学镀应用领域，涉及一种新的Ni-P-CNT纳米复合涂层的制备方法，主要应用于各种金属类零部件和材料的耐磨、耐腐蚀功能涂层和装饰涂层。

背景技术

纳米表面工程是以纳米材料和其他低纤维非平衡材料为基础，通过特定的加工技术和手段，对固体表面进行强化、改性、超精细加工或赋予表面新功能的系统工程。简言之，纳米表面工程就是将纳米材料和纳米技术与表面工程交叉、复合、综合并开发应用。

采用化学镀的方法，在普通镀液中加入纳米微粒，搅拌状态下使纳米粒子与基质金属共沉积而得到的复合镀层称为纳米复合涂层。这些纳米颗粒通常有SiC、SiO₂、Al₂O₃及金刚石等纳米颗粒。纳米复合涂层的研究始于20世纪90年代，目前已成为复合镀技术的热点，是一种制备纳米材料的重要手段。

纳米粒子高的表面活性使其极易以团聚状态存在，团聚态的纳米粒子往往也将失去其特有的物理及化学性能。因而制备纳米复合涂层的关键技术之一，在于如何解决镀液中以及随后形成的纳米复合涂层中纳米粒子的团聚问题，这也是它与常规复合镀技术的最大区别之一，研究纳米颗粒在镀液中均匀分散和稳定悬浮是制备高性能纳米复合涂层的基础及关键。

目前，微米复合镀层的研究已有几十年的历史，并己制备出各种性能优异的镀层，在航空、航天、汽车、电子等领域获得广泛的应用。将纳米颗粒应用在电镀、化学镀及电刷镀中以期获得比普通复合镀层高的硬度、耐磨性、减摩性、耐蚀性等的纳米复合涂层，近年来己经获得较大的进展，但仍处于探索阶段。目前，存在以下几个问题：

（1）纳米复合涂层中纳米颗粒与金属离子的共沉积机理尚无完善的理论解释；

（2）镀液稳定性问题。由于纳米颗粒本身存在一定的催化性能，更易诱发镀液的分解，加入稳定剂吸附在活性物质表面，可使镀液的使用周期延长；

（3）纳米颗粒在复合镀液以及复合镀层中的分散问题。解决纳米颗粒团聚的方法通常有机械搅拌、磁力搅拌、气体搅拌和超声波分散，目前最有效的办法是加入表面活性剂，但其分散性问题仍未得到很好的解决；

（4）纳米复合涂层的性能与微米复合镀层相比的确有所提高，但是否能达到最佳的性能完全取决于纳米颗粒的分散性及施镀工艺等因素。

发明内容

针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种Ni-P-CNT纳米复合涂层的制备方法，该方法所制备的Ni-P-CNT纳米复合涂层，CNT纳米颗粒均匀分散在复合镀层中。

为了实现上述任务，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种Ni-P-CNT复合涂层的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：

步骤一，将基体进行预磨处理，使表面光洁；

步骤二，将预磨处理后的基体置于碱洗液中，浸泡10min，温度为80℃，所述的碱洗液是由氢氧化钠：50g/L，碳酸钠：5g/L，磷酸三钠：25g/L，硅酸钠13g/L配制而成的水溶液；

步骤三，将碱洗后的基体置于酸洗液中浸泡5min，酸洗后用蒸馏水冲洗，所述的酸洗液是浓度为10%的硫酸溶液；

步骤四，将基体经过酸洗的基体置于活化液中活化30s，所述的活化液是浓度为4%的盐酸溶液；

步骤五，将碳纳米管进行酸氧化处理，所述的酸氧化处理的方法是：将碳纳米管原料置于体积分数3:1的浓硫酸和浓硝酸中煮沸6h，最后用去离子水洗至中性，过滤后放入干燥箱中于80℃下进行干燥；

步骤六，配制化学镀溶液，所述的化学镀溶液由硫酸镍：28g/L，次亚磷酸钠：30g/L，无水乙酸钠：16g/L，柠檬酸钠：16g/L，碳纳米管：0.1g/L～0.5g/L，表面活性剂：0.4g/L，硫脲：1g/L，用乳酸调节pH值6～8的水溶液；

步骤七，将配置好的化学镀溶液进行磁力搅拌；并在化学镀溶液中添加0.3g/L的表面活性剂；并进行超声波震荡；

步骤八，将经过活化的基体置于化学镀溶液中，磁力间歇搅拌，在温度为88℃条件下，施镀1.5h，即在基体表面上得到Ni-P-CNT复合涂层。

采用本发明的Ni-P-CNT纳米复合涂层的制备方法，化学镀溶液中的CNT长度变短，团聚明显减少，且CNT的悬浮分散性有了明显提高。采用该方法得到的Ni-P-CNT纳米复合涂层具有较高的CNT含量，涂层表面相对均匀平整，且性能更为优越。