[发明专利]一种降木脂素类化合物及其制备方法和应用无效
申请号: | 201310014097.7 | 申请日: | 2013-01-15 |
公开(公告)号: | CN103012117A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 高雪梅;胡秋芬 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | C07C59/64 | 分类号: | C07C59/64;C07C51/42;A61P31/18 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠 |
地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降木脂素类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种降木脂素类化合物,其特征是:所述降木脂素类化合物是以干燥的五味子枝条、叶和/或果实为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离得到的,其结构式为:
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2.根据权利要求1所述的降木脂素类化合物,其特征是:所述的R1 为-OH,R2 为-H,分子式为C13H18O7,该化合物命名为marphenol C。
3.根据权利要求1所述的降木脂素类化合物,其特征是:所述的R1为-OCH3、R2为-OH,分子式为C14H20O8,该化合物命名为marphenol D。
4.一种制备权利要求1所述的降木脂素类化合物的方法,其特征在于是以干燥的五味子枝条、叶和/或果实为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离得到的,具体步骤为:
A、浸膏提取:将五味子枝条、叶和/或果实粗粉碎至20~40目,用有机溶剂超声提取2~5次,每次30~60min,提取液合并;提取液过滤,减压浓缩至体积的1/4 ~ 1/2;静置,滤除沉淀物,浓缩成浸膏a;
B、有机溶剂萃取:浸膏a中加入重量比1~2倍量的水,用与水等体积的有机溶剂萃取3~5次,合并有机溶剂萃取相,减压浓缩成浸膏b;
C、硅胶柱层析:将浸膏b用重量比1.5~3倍量的丙酮溶解,然后用浸膏重0.8~1.2倍的80~100目硅胶硅胶拌样,然后上硅胶柱层析,装柱硅胶为160~200目,用量为浸膏b重量6~8倍量;用体积比为1:0~0:1的有机溶剂溶液梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;
D、反相柱层析:将C步骤洗脱液的9:1部分上反相柱层析,反相柱是用反相材料C-18装柱;用体积含量为20~100%的甲醇水溶液进行梯度洗脱,收集各部分洗脱液并浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;
E、高效液相色谱分离:将D步骤洗脱液的20%~30%的甲醇水溶液洗脱部分经高效液相色谱分离纯化,以25~45%的甲醇为流动相,流速10~14ml/min,21.2′ 250 mm,5mm 的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样50~60mL,收集10~40min的色谱峰,多次累加后蒸干,即得所述的降木脂素类化合物marphenol C和marphenol D;
F、E步骤所述的高效液相色谱分离纯化是以25~45%的甲醇为流动相,流速10~14ml/min,21.2′ 250 mm,5mm 的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样50~60mL,收集10~25min的色谱峰,多次累加后蒸干,即得所述的降木脂素类化合物marphenol C;
G、E步骤所述的高效液相色谱分离纯化是以25~45%的甲醇为流动相,流速10~14ml/min,21.2′ 250 mm,5mm 的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样50~60mL,收集25~40min的色谱峰,多次累加后蒸干,即得所述的降木脂素类化合物marphenol D。
5.根据权利要求4所述的降木脂素类化合物的制备方法,其特征是:所述的五味子为鹤庆五味子。
6.根据权利要求4所述的降木脂素类化合物的制备方法,其特征是:A步骤所述的有机溶剂为70~100%的丙酮、乙醇或甲醇中的一种。
7.根据权利要求4所述的降木脂素类化合物的制备方法,其特征是:B步骤所述的有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、乙醚、石油醚或苯中的一种。
8.根据权利要求4所述的降木脂素类化合物的制备方法,其特征是:C步骤所述的有机溶剂溶液为正己烷-丙酮、氯仿-丙酮、氯仿-甲醇、石油醚-丙酮或石油醚-乙酸乙酯中的一种,有机溶剂溶液的体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、3:2、1:1、1:2、0:1。
9.一种权利要求1、2或3所述的降木脂素类化合物在制备抗艾滋病药物中的应用。
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