[发明专利]一种芴酮类化合物及其制备方法和应用无效
申请号: | 201310014162.6 | 申请日: | 2013-01-15 |
公开(公告)号: | CN103012099A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 高雪梅;胡秋芬;李银科;李干鹏;黄相忠 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | C07C49/755 | 分类号: | C07C49/755;C07C45/78;A61K31/122;A61P31/18 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 | 代理人: | 姜开侠 |
地址: | 650500 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酮类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种芴酮类化合物,其特征是:所述的芴酮类化合物以干燥的竹叶兰枝条、叶或果实为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离获得的,其结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的芴酮类化合物,其特征是:所述的R1 为-H,R2为-OH,其分子式为C19H18O6,该化合物命名为gramniphenol D。
3.根据权利要求1所述的芴酮类化合物,其特征是:所述的R1 为-OH,R2为-H,其分子式为C19H18O6,该化合物命名为gramniphenol E。
4.一种权利要求1所述的芴酮类化合物制备方法,其特征在于以干燥的竹叶兰枝条、叶或果实为原料,经浸膏提取、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离获得的,具体为:
A、浸膏提取:将竹叶兰枝条、叶或果实粗粉碎到20~40目,用有机溶剂超声提取2~4次,每次30~60min,提取液合并;提取液过滤,减压浓缩提取液至 1/4 ~ 1/2 体积时,静置,滤除沉淀物,浓缩成浸膏a;
B、有机溶剂萃取:浸膏a中加入重量比1~2倍量的水,用与水等体积的有机溶剂萃取3~5次,合并有机溶剂萃取相,减压浓缩成浸膏b;
C、硅胶柱层析:将浸膏b用重量比1.5~3倍量的丙酮溶解,然后用浸膏重0.8~1.2倍的80~100目硅胶硅胶拌样,然后上硅胶柱层析,装柱硅胶为160~200目,用量为浸膏b重量6~8倍量;用体积比为1:0~0:1的有机溶剂溶液梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;
D、反相柱层析:将C步骤洗脱液的9:1部分上反相柱层析,反相柱是用反相材料C-18装柱;用体积含量为20~100%的甲醇水溶液进行梯度洗脱,收集各部分洗脱液并浓缩,经TLC监测,合并相同的部分;
E、高效液相色谱分离:将以体积含量45~60%甲醇水溶液洗脱得到的洗脱液经高效液相色谱分离纯化,即得所述的芴酮类化合物;
F、E步骤所述的高效液相色谱分离纯化是以40~60%的甲醇为流动相,流速10~14ml/min,21.2× 250 mm,5μm 的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样50~60μL,收集10~25min的色谱峰,多次累加后蒸干,即得所述的芴酮类化合物gramniphenol D;
G、E步骤所述的高效液相色谱分离纯化是以40~60%的甲醇为流动相,流速10~14ml/min,21.2× 250 mm,5μm 的Zorbax PrepHT GF反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样50~60μL,收集25~40min的色谱峰,多次累加后蒸干,即得所述的芴酮类化合物gramniphenol E。
5.根据权利要求2所述的芴酮类化合物的制备方法,其特征是:A步骤所述的有机溶剂为70~100%的丙酮、乙醇或甲醇中的一种。
6.根据权利要求2所述的芴酮类化合物的制备方法,其特征是:B步骤所述的有机溶剂为乙酸乙酯、氯仿、乙醚、石油醚或苯中的一种。
7.根据权利要求2所述的芴酮类化合物的制备方法,其特征是:C步骤所述的有机溶剂溶液为正己烷-丙酮、氯仿-丙酮、氯仿-甲醇、石油醚-丙酮或石油醚-乙酸乙酯中的一种。
8.根据权利要求2所述的芴酮类化合物的制备方法,其特征是:C步骤所述的有机溶剂溶液的体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、3:2、1:1、1:2、0:1。
9.一种权利要求1、2或3所述的芴酮类化合物在制备抗艾滋病药物中的应用。
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