[发明专利]一种乙基膦酸二乙酯的生产方法有效
申请号: | 201310047631.4 | 申请日: | 2013-02-06 |
公开(公告)号: | CN103102369A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
发明(设计)人: | 董晓红;房连顺;杨健 | 申请(专利权)人: | 扬州晨化科技集团有限公司 |
主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 董旭东 |
地址: | 225803 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 膦酸二乙酯 生产 方法 | ||
1.一种乙基膦酸二乙酯的生产方法,其特征在于依次包括如下步骤:
1)向密闭反应釜中加入亚磷酸三乙酯和催化剂碘,碘的加入量为亚磷酸三乙酯总质量的1‰~3‰;
2)对反应釜内物料进行搅拌,打开回流管阀,所述回流管阀安装在反应釜顶部设置的回流管上,回流管上端分别接通回流冷凝器的气体进口和冷凝液出口;
3)将反应釜内物料加温至135℃±5℃;促进反应正向进行;同时开启回流冷凝器对蒸出的气体进行冷凝;
4)被蒸出的气体经冷凝后,从回流管回流到反应釜中,待回流量稳定后,停止加热,反应物料通过自身的放热反应,温度会渐渐提高;控制反应釜内温度为130℃~170℃,时间为40~80分钟,然后,控制反应釜内的温度160℃~175℃,直至反应釜不再放热,回流管道无回流;
5)保持反应釜内温度160℃~175℃老化3~4小时;
6)对反应釜降温,使反应釜温度降到95±5℃;
7)关闭回流管阀,打开蒸馏管阀,使反应釜经蒸馏冷凝器接通成品罐,再将反应釜升温至90℃~170℃,同时降压至0.01MPa以下,开启蒸馏冷凝器对蒸出的气体进行冷凝,保持反应釜内压力0.01MPa以下,进行减压蒸馏,冷凝后的液体流入成品罐;
8)待无冷凝液体流入成品罐时,关闭蒸馏管阀,停止蒸馏并关闭蒸馏冷凝器,成品罐中液体即为乙基膦酸二乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种乙基膦酸二乙酯的生产方法,其特征在于:物料在反应过程中,不断对其进行搅拌。
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