[发明专利]一种制备聚合物基高介电纳米复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于聚合物基纳米复合材料及其加工技术领域，具体涉及具有高介电性能的纳米复合材料制备方法。

背景技术

随着电子工业的快速发展，电子装置的组件面临着高度集成化的需求，即制备轻薄短小以及多功能的电子器件势在必行。无源元件（包括电容、电阻、电感等）是电子电路中至关重要的组件，其中电容器可广泛应用于滤波、整流、定时、交直流转换、去耦以及储能等，所以电容元件在微电子电路中扮演着不可或缺的角色。根据C=εS/d（C为电容器的电容、ε为介电常数、S为电容器介电材料的面积、d为介电材料的厚度），在有限的空间内，要增加电容器的电容量，一方面是减小电容器的厚度，另外一方面就是制备具有高介电常数的介电材料。

此外，由于高度集成化和小型化的发展，在印刷电路板狭小的空间内，电子组件还面临着不易散热和由此导致的电子器件性能不稳定、使用寿命降低等问题。因此制备电子器件的材料还应具有良好的热稳定性。

传统的介电材料主要是铁电体的陶瓷材料，但由于它们存在密度大，脆性大，不易加工等缺点，很难制成符合要求的元件。近年来，聚合物基高介电复合材料由于其综合了陶瓷填料的高介电性能和聚合物的柔韧性与易加工的特点受到广泛的关注。目前，国内外普遍采用机械混合法（主要有球磨机混合，熔融混合和溶液混合等）制备无机粒子填料（包括陶瓷粒子和导电粒子）的聚合物基介电复合材料。例如，党智敏等采用直接溶液混合的方法，将BaTiO₃粒子（粒径为0.1μm和0.7μm两种）分别加入到环氧树脂溶液中搅拌混合，再蒸去溶剂，最后经热压成型得到复合材料，在体积分数为70%时，两种粒径填料的介电常数分别为55和46左右（Zhi-Min Dang,Yan-Fei Yu,Hai-Ping Xu,Jinbo Bai.Study on microstructure and dielectric property of the BaTiO₃/epoxy resin composites.Composites Science and Technology.68(2008)171-177）。但这些直接机械混合的方法存在的问题是填料粒子的均匀分散。直接混和总是不能完全的均匀分散，会或多或少的存在填料粒子的团聚现象，这样就会使复合材料存在介电性能不稳定或局部易击穿等缺陷。为了解决加工过程中的均匀分散问题，有人采用加入分散剂或偶联剂进行改善，例如Seung-Hoon Choi等采用APTS和INAAT两种偶联剂进行改善（Seung-Hoon Choi,II-Doo Kim,Jae-Min Hong,Ki-Hong Park,Seong-Geun Oh.Effect of the dispersibility of BaTiO₃nanoparticles in BaTiO₃/polyimide composites on the dielectric properties.Materials Letters.2007;61(11-12):1478-2481），但是第三组分的加入会对材料的综合性能有一定的影响。

综上所述，采用直接的机械混合的方法，存在能耗大，工艺复杂，以及填料粒子不能非常好地分散均匀等缺点，因此发展一种操作简便且能均匀分散填料的方法对微电子行业的发展有很大的帮助。

发明内容

本发明的目的在于解决聚合物基复合材料制备过程中填料粒子的均匀分散问题，提供一种操作简便、能耗较小的制备具有高介电常数的超薄的聚合物基复合材料的方法。

本发明所提供的制备高介电常数聚合物基纳米复合材料的方法，是通过将聚合物基体溶液进行静电纺丝，同时将填料粒子悬浮液进行静电喷雾，采用共同的接收装置同时接收静电纺丝和静电喷雾的产物，得到复合纤维膜，该复合纤维膜最后经热压加工工艺制备得到填料粒子均匀分散的聚合物基高介电纳米复合材料。

本发明所述的制备方法，具体包括以下步骤：

1）制备聚合物基体溶液，调节溶液的固含量与粘度，使溶液适合用于静电纺丝；

2）将填料粒子加入到易挥发溶剂中，超声搅拌使其形成稳定的悬浮液，适合于静电喷雾；

3）将步骤1）制备的聚合物溶液进行静电纺丝，同时将步骤2）制备的粒子悬浮液进行静电喷雾，采用接收装置同时接收静电纺丝和静电喷雾的产物，得到粒子均匀分散的纳米纤维膜；

4）将步骤3）得到的纳米纤维膜经热压加工成型，得到板状的纳米复合材料。

本发明所述的制备方法具体的过程示意图如图1所示。