[发明专利]一种电解铜箔生产中的表面处理工艺无效
申请号: | 201310060114.0 | 申请日: | 2013-02-26 |
公开(公告)号: | CN103088379A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 何成群;赵原森;柴云;高松;段晓翼;僧峰峰;夏楠;周赞雄;张冰;王媛媛 | 申请(专利权)人: | 灵宝华鑫铜箔有限责任公司 |
主分类号: | C25D7/06 | 分类号: | C25D7/06;C25D3/38;C25D21/12 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新;杨海霞 |
地址: | 472500 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电解 铜箔 生产 中的 表面 处理 工艺 | ||
技术领域
本发明属于电解铜箔生产技术领域,具体涉及一种电解铜箔生产中的表面处理工艺,尤其是表面处理工艺中的粗化和固化工序。
背景技术
表面处理是铜箔生产中的一个重要环节,它包括对铜箔进行粗化层处理、耐热层处理及防氧化层处理等。其中,粗化层处理使铜箔与基材之间具有更强的结合力,它包括粗化和固化两个过程。传统的粗化层处理工艺为:第一次粗化→第二次粗化→第一次固化→第二次固化。由于毛面有一定的粗糙度,在电流作用下,毛面山峰上的镀铜速度很快,而谷底则不易镀铜。这样一方面山峰上镀的铜牙较高,使得铜箔在下游PCB行业使用时极易造成蚀刻不净即短路的现象,另一方面由于山谷底部未进行有效的电镀,使得抗剥离强度不能达标。因此,通常解决该问题的方法是在粗化槽中加入0.1-1g/L的五氧化二砷(AS2O5),这是因为AS2O5具有运输作用,可以将Cu2+送到谷底,使铜均匀的镀在铜箔表面上,起到均匀粗化的作用,从而提高抗剥离强度,其电镜照片如图1所示。
但是,AS2O5属于有毒禁用物质,随着人们环保意识的增强,AS2O5的使用受到了限制。因此,迫切需要研发新的工艺来解决此问题。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足,提供一种电解铜箔生产中的表面处理工艺,该工艺中不添加含砷化合物,更绿色环保。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种电解铜箔生产中的表面处理工艺,包括在铜箔面镀铜瘤体的处理工序,其中,所述在铜箔面镀铜瘤体的处理工序具体为:第一次粗化→第一次固化→第二次粗化→第二次固化。
具体的,所述第一次粗化和第二次粗化的工艺条件均为:Cu2+浓度5-30g/l,H2SO4浓度40-60g/l,温度15-40℃,电流密度1300-2100A/m2。
所述第一次固化和第二次固化的工艺条件均为:Cu2+浓度30-50g/l,H2SO4浓度40-60g/l,温度15-40℃,电流密度1500-1800A/m2。
本发明对粗化和固化处理的不同作用进行了研究,经试验发现:将在铜箔面镀铜瘤体的处理工艺由传统的“粗化→粗化→固化→固化”调整为 “粗化→固化→粗化→固化”后粗化效果较好。这是因为经第一道粗化后,在毛箔表面产生铜瘤体,再进行第一道固化,可以使铜瘤体抱成一团;然后在前次固化的基础上进行第二道粗化,可以使铜瘤体进一步生长,最后进行第二道固化,利于粗化瘤体的包围和加固。
决定铜箔抗剥离强度大小的关键在于粗化。在粗化层处理过程中,通过控制不同浓度铜酸含量来研究铜酸浓度高低对粗化的影响。经试验发现当铜离子浓度范围为5-30g/L、硫酸浓度范围为40-60g/L、铜酸溶液温度为15-40℃时粗化效果良好。通过控制不同的电流密度来实现良好的铜瘤体,试验发现粗化选择电流密度为1300-2100A/m2时,可以使铜箔表面生成松散的瘤体,然后再进行固化并选择合适的固化工艺条件,能使粗化过的瘤体被正常的铜镀层所包围及加固,使粗化层与铜箔基体结合牢固,形成最终的粗化层。
和现有技术相比,本发明工艺的优点在于:1)在不使用含砷添加剂的条件下,通过选择合适的粗化、固化工艺条件,获得了与原采用含砷添加剂处理一样较好的粗化效果,解决了长期以来困扰人们的铜箔表面处理时的砷污染问题,既符合当今的环保要求,为铜箔行业的持续发展创造了条件。2)经测试,采用本发明工艺制备的铜箔产品,18μm抗剥离强度在1.4N/mm以上,35μm抗剥离强度在1.9N/mm以上,符合IPC-4562标准,能够满足下游客户的生产要求。铜箔成品的电镜照片如图2所示。
附图说明
图1为采用传统含砷粗化处理工艺制备的铜箔产品放大2000倍电镜照片;
图2为采用本发明表面处理工艺制备的铜箔产品放大2000倍电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
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