[发明专利]一种半连续熔盐电解制备太阳级多晶硅材料的方法及装置

权利要求书

1.一种半连续熔盐电解制备太阳级多晶硅材料的方法，其特征在于，

将硅氧化物原料先经过熔盐电解槽电解制得Si/M熔融合金；制得的Si/M熔融合金转移至水平精炼电解槽中精炼后获得Si/M阴极合金；所得Si/M阴极合金再通过电化学分离制得多晶硅阳极泥；将多晶硅阳极泥经洗涤后，真空干燥，即得太阳级多晶硅；其中，熔盐电解槽中制得的Si/M熔融合金以熔融状态从熔盐电解槽底部流入水平精炼电解槽底部，并直接作为水平精炼电解槽的阳极，以Si/M合金为阴极，通电电解后，在水平精炼电解槽阴极收集沉积硅并合金化得到Si/M阴极合金；所述水平精炼电解槽的阳极和阴极都设置在底层，并通过隔板隔断，上部通过电解质连通；所述的M为比硅正电性的金属。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔盐电解槽的电解过程是以碳素材料为阳极，Si/M熔融合金为电解阴极，通电电解，在阴极收集还原沉积硅并合金化。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的电化学分离是以金属M为阴极，水平精炼电解槽中精炼获得的Si/M阴极合金为阳极，M在阴极沉积，Si以多晶硅阳极泥形式沉积。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Si/M熔融合金和Si/M阴极合金的密度大于熔盐电解槽中电解质的密度；熔点低于电解温度。

5.如权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，M为Cu、Ag、Fe中一种。

6.如权利要求1～3任一项所述方法，其特征在于，所述Si/M熔融合金中硅含量在10～50wt%之间变化；所述Si/M合金中的硅含量在10～50wt%之间变化。

7.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述熔盐电解槽和水平精炼电解槽的电解质为（1～100%）N₃AlF₆-（0～99%）N’₂SiF₆-（0～40%）N’’F_x；其中，N和N’选自Na、K或Li中的一种或几种，N’’为Al、Mg、Ca、Ba、Na、K或Li中的一种或几种。

8.如权利要求7所述方法，其特征在于，所述的电解质中还包括含量0～50wt%的含硅化合物；所述的含硅化合物选自SiO₂、Li₂SiF₆、Na₂SiF₆、K₂SiF₆、Li₂SiO₃、Na₂SiO₃、K₂SiO₃、CaSiO₃、MgSiO₃、BaSiO₃、Mg₂SiO₄或Be₂SiO₄中的一种或几种。

9.如权利要求3所述方法，其特征在于，所述的电化学分离是在水溶液中进行；所述水溶液的溶质为金属氯盐和盐酸混合物、金属硝酸盐和硝酸混合物、或者金属硫酸盐和硫酸混合物；所述的水溶液中金属离子的浓度为10～100g/L，酸浓度为0.1～2mol/L；所述的金属离子与Si/M阴极合金中的M相同。

10.一个用于连续生产如权利要求1所述Si/M阴极合金的电解装置，包括熔盐电解槽和水平精炼电解槽，其特征在于，熔盐电解槽和水平精炼电解槽通过隔板a隔断，隔板底部设有连通熔盐电解槽和水平精炼电解槽的通道；水平精炼电解槽底层设有阳极和阴极，并通过隔板b隔断，上部连通。