[发明专利]一种丙酸芳樟酯的制备方法无效
申请号: | 201310073464.0 | 申请日: | 2013-03-08 |
公开(公告)号: | CN103159623A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 李响敏;范玉;谢林均;胡美娟;宋雨晴;吴彦颖;周益彪;聂丽娟 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C07C69/24 | 分类号: | C07C69/24;C07C67/08 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 夏材祥 |
地址: | 330031 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙酸 芳樟酯 制备 方法 | ||
1.一种丙酸芳樟酯的制备方法,其特征是:
(1)分别称取摩尔比为1~3 :1的丙酸酐和芳樟醇,向三口烧瓶中加入芳樟醇和60~75%丙酸酐,再加入占反应物总质量的0.85 - 3.48‰的4-二甲氨基-吡啶作为催化剂;
(2)在三口烧瓶中插入温度计,安装精馏柱和恒压滴液漏斗,恒压漏斗内装入余下的丙酸酐,精馏柱上接真空精馏头和接收瓶,接通真空泵开始减压;
(3)当三口烧瓶外的热油浴上升温至60~120oC时,有液体馏出,馏出的同时,通过恒压漏斗滴入预先装入的丙酸酐,控制在2~6小时内滴完,同时调整回流比,维持7~15小时,蒸至无液体馏出为止;
(4)冷却后三口烧瓶内的反应液用质量与芳樟醇相等的浓度为5~10%的无机酸性液体洗涤,以除去反应产物中夹带的催化剂,再经浓度为5~10%的稀碱液洗涤,最后用饱和食盐水洗涤,无水碳酸钾干燥,过滤得清亮液体。
2.根据权利要求1所述的一种丙酸芳樟酯的制备方法,其特征是:
所述无机酸为硫酸、盐酸、磷酸、硫酸氢钠、硫酸氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾水溶液中的一种;
所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、氢氧化钠、氢氧化钾水溶液中的一种。
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