[发明专利]一种丙酸芳樟酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310073464.0 申请日: 2013-03-08
公开(公告)号: CN103159623A 公开(公告)日: 2013-06-19
发明(设计)人: 李响敏;范玉;谢林均;胡美娟;宋雨晴;吴彦颖;周益彪;聂丽娟 申请(专利权)人: 南昌大学
主分类号: C07C69/24 分类号: C07C69/24;C07C67/08
代理公司: 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 代理人: 夏材祥
地址: 330031 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙酸 芳樟酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种丙酸芳樟酯的制备方法,其特征是:

(1)分别称取摩尔比为1~3 :1的丙酸酐和芳樟醇,向三口烧瓶中加入芳樟醇和60~75%丙酸酐,再加入占反应物总质量的0.85 - 3.48‰的4-二甲氨基-吡啶作为催化剂;

(2)在三口烧瓶中插入温度计,安装精馏柱和恒压滴液漏斗,恒压漏斗内装入余下的丙酸酐,精馏柱上接真空精馏头和接收瓶,接通真空泵开始减压;

(3)当三口烧瓶外的热油浴上升温至60~120oC时,有液体馏出,馏出的同时,通过恒压漏斗滴入预先装入的丙酸酐,控制在2~6小时内滴完,同时调整回流比,维持7~15小时,蒸至无液体馏出为止;

(4)冷却后三口烧瓶内的反应液用质量与芳樟醇相等的浓度为5~10%的无机酸性液体洗涤,以除去反应产物中夹带的催化剂,再经浓度为5~10%的稀碱液洗涤,最后用饱和食盐水洗涤,无水碳酸钾干燥,过滤得清亮液体。

2.根据权利要求1所述的一种丙酸芳樟酯的制备方法,其特征是:

所述无机酸为硫酸、盐酸、磷酸、硫酸氢钠、硫酸氢钾、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾水溶液中的一种;

所述碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、氢氧化钠、氢氧化钾水溶液中的一种。

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