[发明专利]一种稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法，属于纳米材料制备技术及光学材料技术领域。

背景技术

硼酸盐由于其稳定性、相对较低的合成温度，是一种优良的发光材料基质，在等离子显示器（PDP）、高清晰度电视（HDTV）和投影电视等平板显示器、无汞荧光灯、硅太阳能电池等方面应用广泛。材料的性能及实际应用与它的微纳米尺寸结构、尺寸、形貌和纯度有直接的关系。目前，硼酸盐荧光粉的制备方法大多为高温固相法，制备的粉体颗粒大且不均匀，还要经过研磨粉碎为更小的颗粒，影响发光效率。也有用水热法制备硼酸盐的报道，制备得到的荧光粉大多为球体，或者为不规则的纳米颗粒，制备出来的硼酸盐荧光粉含有大量的杂质，样品也是非晶态。最有代表性的是何玲，王育华等用水热法制备的YBO₃:Eu荧光粉，以Y(NO3)3，H3BO3和Eu(NO3)3为初始原料，在260℃保温6h，得到了玫瑰花状形貌，又以Y2O3，B2O3和Eu2O3为初始原料，用硝酸溶解并在300℃加热6h得到了均匀的片状产物【何玲，王育华YBO₃:Eu荧光粉的水热制备及形貌控制[J],高等学校化学学报，2004,25（9）:1585-1588】。其制备得到的硼酸钇荧光粉含有大量的杂质，样品也是非晶态，同时反应温度为260～300℃对设备的要求相对较高。[何玲，王育华YBO₃:Eu荧光粉的水热制备及形貌控制[J],高等学校化学学报，2004（25）]。除此之外，金达莱、缪翔制备得到了两种不同球形YBO₃:Eu荧光粉：第一种是以可溶性钇盐、可溶性铕盐（硝酸盐、氯化盐）、硼酸作为初始原料，脲作为沉淀剂，制备得到实心的球形颗粒；另一种以可溶性钇盐、可溶性铕盐（硝酸盐、氯化盐、醋酸盐）、硼酸作为初始原料，再添加丙二酸作为形貌诱导剂，再添加氨水调节，水热制备得到由次级片层紧密堆积而成球形颗粒。

发明内容

针对上述现有技术中存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法，并将近紫外光转化到可见或近红外区域。本发明的制备方法操作简易，工艺设备简单，不使用有毒溶剂，制备的纳米片、纳米花厚度均一，分散性好，结构可控。

为了达到上述目的，本发明采用如下的技术方案予以解决：

一种稀土掺杂的硼酸盐纳米片、纳米花荧光粉的制备方法，具体步骤如下：

（1）将硝酸盐溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，搅拌后得到无色透明溶液；所述硝酸盐为硝酸钇中掺杂有硝酸铈、硝酸铕、硝酸铽、硝酸镱、硝酸铥和硝酸钬中的一种或一种以上的掺杂物；

（2）将硼酸三丁酯加入到上述无色透明溶液中，搅拌使其完全溶解；此时溶液中硼酸三丁酯的物质的量是硝酸盐的总的物质的量的1～4倍；

（3）向溶液中加入氨水并搅拌，生成白色沉淀，继续加入氨水调节溶液pH为7.5～8.5；此时溶液中水和氨水的总体积与乙醇的体积之比为1:2；硝酸盐的物质的量与水和乙醇的总体积之比为0.025～0.1摩尔/升；

（4）将溶液搅拌1～2小时，移入100ml高压反应釜中，在160～200℃下保温10～16小时得到白色沉淀物；

（5）将白色沉淀物离心洗涤并干燥，得到片状或者花状的稀土掺杂硼酸钇荧光粉。

进一步的，所述步骤（6）之后还包括如下退火步骤：将得到荧光粉在800～900℃温度下退火2小时。

进一步的，所述去离子水和乙醇的混合溶液中，去离子水与乙醇的体积比1:2。

进一步的，当所述步骤（2）中得到的溶液中，硼酸三丁酯的物质的量是硝酸盐的总的物质的量的4倍以下时，所述步骤（5）得到的稀土掺杂硼酸钇荧光粉为片状。

进一步的，当所述步骤（2）中得到的溶液中，硼酸三丁酯的物质的量是硝酸盐的总的物质的量的4倍时，所述步骤（5）得到的稀土掺杂硼酸钇荧光粉为花状。

进一步的，所述硝酸盐为硝酸钇中掺杂有硝酸铈、硝酸铕、硝酸铽、硝酸镱、硝酸铥和硝酸钬中的一种或一种以上的掺杂物。