[发明专利]1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法

权利要求书

1.1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法，其特征在于1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法按以下步骤进行：

一、配置硫叶立德试剂：按硫醚和硫酸二甲酯的摩尔比为(1～3)∶1，按硫酸二甲酯和叔丁醇的摩尔比为(1～1.5)∶1，先将叔丁醇加入到硫醚中，在温度为25～35℃，搅拌速度为80r/min～150r/min的条件下，搅拌20min～40min，然后滴加硫酸二甲酯，滴加完毕后继续以温度为25～35℃，搅拌速度为80r/min～150r/min，搅拌至溶液呈白色粘稠状，得到硫叶立德试剂；

二、环氧化反应：按环丙基甲基酮与甲苯的质量比为1∶(3～5)，按环丙基甲基酮与步骤一的硫叶立德试剂的摩尔为1∶(1～3)，按环丙基甲基酮与氢氧化钾的摩尔比为1∶(1～3)，将环丙基甲基酮、甲苯和氢氧化钾加入到步骤一的硫叶立德试剂中，在温度为35～45℃，搅拌速度为80r/min～150r/min的条件下，搅拌9～11h后用水洗至中性，然后静置分层，对下层的有机层用无水硫酸钠进行干燥，干燥后常压蒸馏去除甲苯，完成环氧化反应，得到2-环丙基-2-甲基环氧乙烷；

三、重排反应：按四氢呋喃和步骤二的2-环丙基-2-甲基环氧乙烷的质量比为(3～5)∶1，按催化剂和步骤二的2-环丙基-2-甲基环氧乙烷的质量比为(0.1～0.5)∶1，先将四氢呋喃和催化剂混合均匀，然后用冰盐浴冷却至温度不超过5℃，再向其中加入步骤二的2-环丙基-2-甲基环氧乙烷，在冰盐浴温度不超过5℃的条件下，反应1h～3h，然后进行抽滤，弃去固体物质，对液体进行减压蒸馏去除四氢呋喃，完成重排反应，得到2-环丙基-丙醛；其中催化剂为蒙脱土K₁₀或三氟化硼乙醚的络合物；其中减压蒸馏的温度不超过四氢呋喃的沸点，减压蒸馏的压力为0.08Kpa～0.09Kpa；

四、氧化反应：按溶剂和步骤三的2-环丙基-丙醛的质量比为(2～5)∶1，按催化剂和步骤三的2-环丙基-丙醛的质量比为(0.03～0.2)∶1，在通入空气的条件下，将溶剂和催化剂加入到步骤三后的2-环丙基-丙醛中，在温度为80～83℃，在搅拌速度为80r/min～150r/min的条件下，反应3h～4h，冷却至室温后，加入质量浓度为8％～10％的NaOH溶液将反应体系的pH值调节至9～10，然后静置分层，水层用稀盐酸调至pH值为5～6，然后加入与溶剂等量的二氯乙烷萃取1～3次，合并有机层后对有机层进行常压蒸馏去除溶剂，得到无色透明液体，完成氧化反应，得到2-环丙基-丙酸；其中溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷或二氯乙烷，催化剂为醋酸钴；

五、缩合反应：按多聚磷酸和步骤四的2-环丙基-丙酸摩尔比为(1～3)∶1，按氯苯和步骤四的2-环丙基-丙酸摩尔比为1∶(1～1.1)，先将多聚磷酸加入反应容器内，加热至温度为30～50℃，再加入氯苯和步骤四的2-环丙基-丙酸的混合物，继续加热至温度为80～85℃，反应1h～3h，冷却至室温后倒入水中，再用甲苯萃取1～3次，每次萃取所用甲苯的质量和多聚磷酸的质量比为(1～2)∶1，完成萃取后合并有机层并对有机层进行减压蒸馏去除多聚磷酸和甲苯，得到淡黄色液体，完成缩合反应，得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮；其中减压蒸馏的温度为50～80℃，减压蒸馏的压力为0.08Kpa～0.09Kpa。

2.根据权利要求1所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法，其特征在于步骤一中硫醚和硫酸二甲酯的摩尔为2∶1，按硫酸二甲酯和叔丁醇的摩尔比(1.2～1.3)∶1。

3.根据权利要求1或2所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法，其特征在于步骤一中先将叔丁醇加入到硫醚中，在温度为30℃，搅拌速度为80r/min～150r/min的条件下，搅拌30min，然后滴加硫酸二甲酯，滴加完毕后继续以温度为30℃，搅拌速度为80r/min～150r/min，搅拌至溶液呈白色粘稠状，得到硫叶立德试剂。

4.根据权利要求3所述的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的合成方法，其特征在于步骤二中环丙基甲基酮与甲苯的质量比为1∶4，环丙基甲基酮与步骤一的硫叶立德试剂的摩尔为1∶2，环丙基甲基酮与氢氧化钾的摩尔比为1∶2。