[发明专利]N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法有效
申请号: | 201310110901.1 | 申请日: | 2013-03-30 |
公开(公告)号: | CN103508938A | 公开(公告)日: | 2014-01-15 |
发明(设计)人: | 仵大伟 | 申请(专利权)人: | 烟台瑞龙化学技术有限公司 |
主分类号: | C07D211/58 | 分类号: | C07D211/58;C08K5/3435 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 264006 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 哌啶 甲酰胺 制备 方法 | ||
1.一种式(Ⅰ)所示的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法,其特征在于所述的方法包括如下步骤:
(1)以2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶和间苯二甲酰氯为原料,在无水有机溶剂中于-5~25℃进行反应,反应至沉淀完全,反应液经过滤,滤饼经无水有机溶剂洗涤后,烘干得中间体(Ⅱ);所述的无水有机溶剂为正庚烷、正辛烷、石油醚、丙酮或丁酮中的一种;
(2)在室温下将中间体(Ⅱ)与水搅拌均匀后,用氢氧化钠溶液中和,过滤,用水洗涤,滤饼经烘干得到式(Ⅰ)所示的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺;
2.如权利要求1所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,收集反应液过滤所得滤液A以及无水有机溶剂洗涤后所得洗涤液A进行套用,作为新一批步骤(1)所述反应的反应溶剂。
3.如权利要求1或2所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法,其特征在于所述的步骤(1)具体按照如下进行:在反应釜中加入无水有机溶剂和2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶,然后在-5~25℃搅拌下缓慢加入熔融的间苯二甲酰氯或溶于无水有机溶剂的间苯二甲酰氯溶液,投料结束后保持温度在0~25℃反应至沉淀反应完全。
4.如权利要求3所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法,其特征在于:保温反应温度为10~15℃,保温反应时间为0~5小时。
5.如权利要求2所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,首批次反应时间苯二甲酰氯和2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶的投料摩尔比为1:2.0~2.6,滤液A和洗涤液A套用后间苯二甲酰氯和2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶的投料摩尔比为1:2.0。
6.如权利要求5所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中,首批次反应时间苯二甲酰氯和2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶的投料摩尔比为1:2.1~2.3。
7.如权利要求1或2所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述无水有机溶剂为石油醚、丙酮或丁酮。
8.如权利要求7所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述的石油醚为沸点在60~90℃的石油醚。
9.如权利要求3所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述无水有机溶剂的总质量用量为间苯二甲酰氯质量的1~25倍。
10.如权利要求9所述的N,N’-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述无水有机溶剂的总质量用量为间苯二甲酰氯质量的7.5~10倍。
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