[发明专利]一种缩氨基脲的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种制备具有通式I结构的缩氨基脲的方法：

其中R³为C₁-C₄烷氧基、C₁-C₄卤代烷基或C₁-C₄卤代烷氧基。

本申请还涉及一种具有通式III结构的化合物

其中R¹为氢、C₁-C₄烷基。

【背景技术】

现代科学技术的进步与农业的发展，促进了人民生活水平的不断提高，缩氨基脲类化合物是一类具有杀虫活性的化合物，已知的该类化合物包括氰氟虫腙（通式I，R³为4-三氟甲氧基）和ZJ3265（通式I，R³为4-二氟甲氧基）等高效杀虫剂。

中国发明专利CN1934076B公开了一种制备缩氨基脲的方法，其制备方法如下：

其中R为C₁-C₄烷氧基、氨基、C₁-C₄烷基氨基或二(C₁-C₄烷基)氨基，R¹和R²分别独立地为氢、卤素、CN、C₁-C₄烷基、C₁-C₄烷氧基、C₁-C₄卤代烷基或C₁-C₄卤代烷氧基，R³为C₁-C₄烷氧基、C₁-C₄卤代烷基或C₁-C₄卤代烷氧基。

该方法的缺点是：反应需在高温下进行、反应时间长、且需要通过蒸馏塔蒸馏移走反应生成的低沸点化合物，而且该方法获得的化合物纯度较低，而且产率也不能满足要求。为了克服上述缺陷，本发明提供一种新的制备通式I的缩氨基脲化合物的方法，该方法产率高、条件缓和、反应时间短且不需使用蒸馏塔蒸馏。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种制备具有以下通式I结构缩氨基脲化合物的方法。

本发明的另一个目的是提供一种具有以下通式III结构的化合物。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

一种制备具有通式I结构的缩氨基脲化合物的方法，

其中，R³为C₁-C₄烷氧基、C₁-C₄卤代烷基或C₁-C₄卤代烷氧基；

该方法包括使用通式II的化合物与通式III的化合物反应，

其中，R¹为氢、C₁-C₄烷基，R³如前所定义。

根据本发明的另一种优选实施方式，其特征在于R¹为氢，R³为C₁-C₄卤代烷基或C₁-C₄卤代烷氧基。

根据本发明的另一种优选实施方式，其特征在于R¹为氢，R³为卤代甲氧基。

根据本发明的另一种优选实施方式，其特征在于R¹为氢，R³为氟代甲氧基。

根据本发明的另一种优选实施方式，其特征在于通式II的化合物与通式III的化合物的用量的摩尔比为1:1.3-1.3:1。

根据本发明的另一种优选实施方式，其特征在于通式III的化合物由通式V的3-三氟甲基苯基-4-氰基苄基酮与通式VI的肼基甲酸取代苯酯反应而得，

其中R¹为氢、C₁-C₄烷基。

根据本发明的另一种优选实施方式，其特征在于R¹为氢或甲基。