[发明专利]一种具有重位点阵晶界的纳米氧化铁制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种热氧化反应制备具有重位点阵晶界的花瓣状纳米氧化铁（α-Fe₂O₃）双晶的方法，特别是一种具有重位点阵晶界的纳米氧化铁制备方法，其制备的材料可用作传感器材料、磁记录材料和精细化工原料等。

背景技术：

在通常温度下，α-Fe₂O₃在铁氧化物中是最稳定的一种化合物。α-Fe₂O₃是一种典型的半导体材料，带隙为2.1eV，具有廉价、原料丰富、环境友好和高抗腐蚀性等优点。由于量子限域效应、表面效应和小尺寸效应，纳米α-Fe₂O₃拥有许多独特的物理化学性能。纳米α-Fe₂O₃的电导对温度、湿度等比较敏感，是一种有发展潜力的传感器材料。此外，由于纳米α-Fe₂O₃具有良好的硬度和磁性，因而可用作磁性材料和磁性记录材料；纳米α-Fe₂O₃还具有良好的耐光性、耐候性和化学稳定性，所以又是一种重要的无机颜料和精细化工原料。总之，纳米α-Fe₂O₃在传感器、磁性材料以及化工等方面有着广泛的应用价值和开发前景。近几年，纳米α-Fe₂O₃的合成及性质研究是纳米材料领域的一个研究热点。目前，已有不少关于纳米α-Fe₂O₃形貌和尺寸可控制备的研究成果报道，例如，利用电化学合成法、水热法、溶剂热法等方法制备颗粒状、线状、片状等多种形貌的纳米α-Fe₂O₃。但这些方法只能对纳米α-Fe₂O₃的表面形貌和尺寸进行控制，无法很好的控制其内部的微观结构，如晶界、缺陷等。材料的微观结构对材料的物理化学性能有着极其重要的影响，尤其是重位点阵晶界结构可以大幅提高材料的机械性能、电学性能和磁学性能，因此制备具有重位点阵晶界的纳米α-Fe₂O₃有着重要实际意义。采用热氧化法将高纯度的铁片在高温下氧化反应制备具有重位点阵晶界的花瓣状纳米α-Fe₂O₃的技术手段目前尚未有报道。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种利用热氧化反应在高纯度铁片上制备具有重位点阵晶界的花瓣状纳米α-Fe₂O₃的方法，所制得的纳米α-Fe₂O₃因其具有特殊的重位点阵晶界，而有着优异的物理化学性能。

为了实现上述发明目的，本发明方法以高纯度铁片为铁源，先采用喷砂技术处理铁片表面，增加其表面粗糙度，然后在650°C下进行热氧化反应，制得具有重位点阵晶界的花瓣状纳米α-Fe₂O₃，其具体步骤包括：

（1）先采用常规喷砂技术，选用直径为180-220μm的石英砂，对纯度为99.99%，长度为5cm，宽度为3cm，厚度为300μm的铁片表面进行喷砂处理，喷砂时间为10s，压力为0.6MPa，所得处理后的铁片表面凹凸不平，表面粗糙度为1.8-3μm；

（2）用去离子水对喷砂处理后的铁片表面进行冲洗，除去石英砂和铁屑等杂质，再将冲洗后的铁片放在超声波清洗器中用乙醇超声清洗5min，获得清洗后的铁片；

（3）将清洗后的铁片在N₂环境下进行常规干燥，去除其表面上的杂质，得干燥后的铁片；

（4）再将干燥后的铁片放入常规的管式炉中，通入纯度为99.999%的氧气，调节氧气压力至35kPa，并加热到650°C进行氧化反应，升温速率为15°C/min，氧化时间为1.5h；