[发明专利]阿戈美拉汀晶型Ⅰ的制备方法无效
| 申请号： | 201310187183.8 | 申请日： | 2013-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN104163771A | 公开（公告）日： | 2014-11-26 |
| 发明（设计）人： | 徐银荣;盛晓霞 | 申请（专利权）人： | 杭州领业医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/18 | 分类号： | C07C233/18;C07C231/24 |
| 代理公司： | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人： | 黄泽雄;鲁云博 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市杭州经济技术开*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阿戈美拉汀晶型 制备 方法 | ||
1.阿戈美拉汀晶型Ⅰ的制备方法，其特征在于，所述制备方法以阿戈美拉汀晶型Ⅱ为原料并使用聚乙烯基吡咯烷酮或羟丙基甲基纤维素高分子辅料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体为：
（1）将阿戈美拉汀晶型Ⅱ和聚乙烯基吡咯烷酮加入到适宜溶剂中，在一定温度下搅拌得到溶清的溶液，然后在室温将该溶液加到反溶剂中，搅拌析晶，过滤，干燥，即得所述阿戈美拉汀晶型Ⅰ；或者
（2）将阿戈美拉汀晶型Ⅱ加入到适宜溶剂中，在一定温度下搅拌得到溶清的溶液，然后在室温将该溶液加到溶解有羟丙基甲基纤维素的反溶剂中，搅拌析晶，过滤，干燥，即得所述阿戈美拉汀晶型Ⅰ。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法（1）中，所述适宜溶剂为对于阿戈美拉汀晶型Ⅱ和聚乙烯基吡咯烷酮均具有较好溶解性的溶剂；所述制备方法（2）中，所述适宜溶剂为对于阿戈美拉汀晶型Ⅱ具有较好溶解性的溶剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法（1）中，所述适宜溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或其任意比例的混合物，所述反溶剂为正庚烷；所述制备方法（2）中，所述适宜溶剂为乙醇，所述反溶剂为水。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法（1）中，所述聚乙烯基吡咯烷酮的使用量为所述阿戈美拉汀晶型Ⅱ质量的0.1%～50.0%；所述适宜溶剂与所述反溶剂的质量比为1.0:2.0～20.0；所述一定温度为室温至溶剂沸点；所述溶液中，所述阿戈美拉汀晶型Ⅱ与所述适宜溶剂的质量比为1.0:1.5～6.0；所述制备方法（2）中，所述羟丙基甲基纤维素的使用量为所述阿戈美拉汀晶型Ⅱ质量的0.1%～50.0%；所述适宜溶剂与所述反溶剂的质量比为1.0:2.0～20.0；所述一定温度为室温至溶剂沸点；所述溶液中，所述阿戈美拉汀晶型Ⅱ与所述适宜溶剂的质量比为1.0:1.5～6.0。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法（1）中，所述聚乙烯基吡咯烷酮的使用量为所述阿戈美拉汀晶型Ⅱ质量的1.0%～10.0%；所述适宜溶剂与所述反溶剂的质量比为1.0:3.0～10.0；所述一定温度为50℃～60℃；所述溶液中，所述阿戈美拉汀晶型Ⅱ与所述适宜溶剂的质量比为1.0:2.0～4.0；所述制备方法（2）中，所述羟丙基甲基纤维素的使用量为所述阿戈美拉汀晶型Ⅱ质量的1.0%～10.0%；所述适宜溶剂与所述反溶剂的质量比为1.0:3.0～10.0；所述一定温度为50℃～60℃；所述溶液中，所述阿戈美拉汀晶型Ⅱ与所述适宜溶剂的质量比为1.0:2.0～4.0。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法（1）中，所述聚乙烯基吡咯烷酮的使用量为所述阿戈美拉汀晶型Ⅱ质量的3.0%～5.0%；所述制备方法（2）中，所述羟丙基甲基纤维素的使用量为所述阿戈美拉汀晶型Ⅱ质量的3.0%～5.0%。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为在40℃真空干燥。
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