[发明专利]一种从远志中制备3,6’-二芥子酰基蔗糖酯的方法有效
申请号: | 201310193861.1 | 申请日: | 2013-05-21 |
公开(公告)号: | CN103265584A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 栾连军;施琦渊;吴永江;刘雪松;雷后亮 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07H13/04 | 分类号: | C07H13/04;C07H1/08 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高;赵杭丽 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 远志 制备 芥子 蔗糖 方法 | ||
1.一种从远志中制备3,6’-二芥子酰基蔗糖酯的方法,其特征在于,通过以下步骤实现:
(1)提取:以远志药材为原料,加入水、乙醇或它们的混合溶剂作为提取溶剂,药材与提取溶剂质量体积比为1:4~1:20,采用加热、超声或渗漉提取方式,提取2-3次,合并提取液,50℃以下避光减压浓缩至干;
(2)富集:将步骤(1)所得提取物加水分散后,经4000r/min离心30min,取上清液加入大孔吸附树脂,依次用体积分数为0%、30%、50%的乙醇溶液进行洗脱,合并含3,6’-二芥子酰基蔗糖酯的流分,50℃以下避光减压浓缩至干,药材与树脂的质量体积比为1:1~1:2;
(3)纯化:将步骤(2)富集得到的3,6’-二芥子酰基蔗糖酯,加洗脱溶剂溶解后,经4000r/min离心30min,加入C18反相中压层析柱进行纯化,合并相同流分,50℃以下避光减压浓缩至干即得3,6’-二芥子酰基蔗糖酯,所述洗脱溶剂是乙醇-乙腈-水的混合溶液,混合溶液中有机相的体积分数为15%~20%;有机相中乙醇与乙腈的体积比为3:1。
2.根据权利要求1所述的一种从远志中制备3,6’-二芥子酰基蔗糖酯的方法,其特征在于,通过以下步骤实现:
(1)提取:以远志药材为原料,加入10倍量体积分数为60%的乙醇溶液,回流提取2次,每次2小时,滤过,合并提取液,50℃避光减压浓缩至干;
(2)富集:将步骤(1)所得提取物加水分散后,经4000r/min离心30min,取上清液加入D101大孔吸附树脂,依次用体积分数为0%、30%、50%的乙醇溶液进行洗脱,合并含3,6’-二芥子酰基蔗糖酯的流分,50℃以下避光减压浓缩至干,药材与树脂的质量体积比为1:1~1:2;
(3)纯化:将步骤(2)得到的3,6’-二芥子酰基蔗糖酯,加洗脱溶剂溶解后,经4000r/min离心30min,加入C18ME反相中压层析柱进行纯化,合并相同流分,50℃以下避光减压浓缩至干即得3,6’-二芥子酰基蔗糖酯,以体积比为13.5:4.5:82的乙醇-乙腈-水混合溶液为洗脱溶剂。
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