[发明专利]一种基于有机无机杂化倍半硅氧烷反应性阻燃剂的制备方法

权利要求书

1.一种基于有机无机杂化倍半硅氧烷异氰酸酯的阻燃剂制备方法，其特征是利用含硅醇基的未完全封闭倍半硅氧烷（POSS）溶液与多异氰酸酯加成，而后用含卤素的二胺的溶液封端，经沉淀而获得。 

2.如权利要求1所述的一种基于有机无机杂化倍半硅氧烷异氰酸酯的阻燃剂制备方法，其特征在于所述的含硅醇基的未完全封闭倍半硅氧烷（POSS）的结构式为： 

其中R=苯基，异丁基，环己基。 

3.如权利要求2所述的一种基于有机无机杂化倍半硅氧烷异氰酸酯的阻燃剂制备方法，其特征在于在催化剂催化下，将POSS硅醇溶液滴加到多异氰酸酯化合物溶液中，从而获得POSS异氰酸酯衍生物。 

4.如权利要求3所述的一种基于有机无机杂化倍半硅氧烷异氰酸酯的阻燃剂制备方法，其特征在于步骤如下： 

步骤（1）、多异氰酸酯加入干燥的溶剂，通入干燥的空气，搅拌均匀后即为上述的多异氰酸酯化合物溶液； 

步骤(2)、往上述多异氰酸酯化合物溶液中加入催化剂二丁基锡二月桂酸酯，搅拌均匀； 

步骤(3)、将POSS三硅醇加入到干燥的溶剂中，在干燥的空气氛中搅拌均匀，即得上述POSS硅醇溶液； 

步骤(4)、在高速搅拌下，将步骤3中的POSS硅醇溶液滴加到步骤2的溶液中，并以水浴稳定温度在室温； 

步骤(5)、将步骤4获得的溶液滴加到除水的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的 溶液中，反应过程中保持高速搅拌； 

步骤(6)、将步骤4获得的含卤素、硅协同的阻燃剂溶液用沉淀剂沉淀、干燥之后即可获得倍半硅氧烷反应性阻燃剂。 

5.如权利要求1所述的一种基于有机无机杂化倍半硅氧烷异氰酸酯的阻燃剂制备方法，其特征在于所采用异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯的一种。 

6.如权利要求1所述的一种基于有机无机杂化倍半硅氧烷异氰酸酯的阻燃剂制备方法，其特征在于溶剂为甲苯、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲亚砜（DMSO）。 

7.如权利要求1所述的一种基于有机无机杂化倍半硅氧烷异氰酸酯的阻燃剂制备方法，其特征在于采用甲醇、乙腈为沉淀剂。