[发明专利]一种大规模制备石墨烯粉体的方法

权利要求书

1.一种大规模制备石墨烯粉体的方法，包括以下步骤：

（1）将石墨加入到含有氧化剂和插层剂的混合溶液中，搅拌均匀；

（2）超声处理，同时连续通入气体He，形成插层剂和He分子插层的石墨插层化合物；

（3）过滤、洗涤至中性然后干燥，得到石墨插层化合物；

（4）空气气氛中进行热处理，实现石墨插层化合物首次剥离；

（5）将首次剥离后的石墨分散在有机溶剂中，超声处理的同时继续通入气体He；

（6）离心去掉沉淀，取上层溶液进行过滤、洗涤、烘干后即得到石墨烯粉体。

2.如权利要求1所述的一种大规模制备石墨烯粉体的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化剂选自浓硝酸、双氧水和浓硫酸；所述插层剂选自浓硝酸、双氧水、乙酸、乙酸酐、磷酸和磷酸酐；氧化剂和插层剂不同时为同一种物质。

3.如权利要求1所述的一种大规模制备石墨烯粉体的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述石墨、氧化剂和插层剂的质量之比为0.5～1:3～8:0.1～0.8。

4.如权利要求1所述的一种大规模制备石墨烯粉体的方法，其特征在于，步骤（1）中，石墨在氧化剂和插层剂混合溶液中的搅拌时间为3～9h。

5.如权利要求1所述的一种大规模制备石墨烯粉体的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述超声处理的功率为600～1200w，超声处理时间为30～60分钟；在每升氧化剂和插层剂混合溶液中气体He的通气速率为0.1～1L/min。

6.如权利要求1所述的一种大规模制备石墨烯粉体的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述干燥的温度为60～80℃；时间为5～8h。

7.如权利要求1所述的一种大规模制备石墨烯粉体的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述热处理的温度为400～800℃，时间为10～100秒。

8.如权利要求1所述的一种大规模制备石墨烯粉体的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述有机溶剂选自为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、甲苯、异丙醇和乙醇；有机溶剂的用量为100～1000g/g石墨。

9.如权利要求1所述的一种大规模制备石墨烯粉体的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述超声处理的功率为600～1200w，超声处理时间为30～60分钟；在每升有机溶剂中气体He的通气速率为0.1～1L/min。

10.如权利要求1所述的一种大规模制备石墨烯粉体的方法，其特征在于，步骤（6）中，所述烘干的温度为80～100℃，烘干时间为15～24h。