[发明专利]一种制备9,10-二氢菲衍生物的方法有效
申请号: | 201310203361.1 | 申请日: | 2013-05-28 |
公开(公告)号: | CN103242128A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 邹建平;刘业业;李大鹏;潘向强 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07C13/60 | 分类号: | C07C13/60;C07C1/32;C07C209/68;C07C211/61;C07C25/22;C07C17/361;C07C41/18;C07C43/21;C07C201/12;C07C205/06;C07C253/30;C07C255/52;C07C45/67 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 10 二氢菲 衍生物 方法 | ||
1.一种制备9,10-二氢菲衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:以亚磷酸酯与联苯基丁烯酸乙酯衍生物为反应物,以醋酸锰为促进剂、醋酸为溶剂,进行第一步反应,之后加入氢氧化钠、过氧化氢以及二甲基甲酰胺,进行第二步反应制备得到产物9,10-二氢菲衍生物;
所述亚磷酸酯化学结构通式为: ,其中,R选自:苯基、甲氧基、乙氧基中的一种;
所述联苯基丁烯酸乙酯衍生物化学结构通式为:,其中R1、R2、R3、R4、R5、R6的选择采用下列方案之一:
(1)R1选自氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、N,N-二甲氨基、氟、氯、溴、氰基、硝基中的一种,R2、R3、R4、 R5、R6为H;
(2)R2选自氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、N,N-二甲氨基、氟、氯、溴、氰基、硝基中的一种,R1、R3、R4、R5、R6为H;
(3)R3选自氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、N,N-二甲氨基、氟、氯、溴、氰基、硝基中的一种,R1、R2、R4、R5、R6为H;
(4)R4选自氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、N,N-二甲氨基、氟、氯、溴、氰基、硝基中的一种,R1、R2、R3、R5、R6为H;
(5)R5选自氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、N,N-二甲氨基、氟、氯、溴、氰基、硝基中的一种,R1、R2、R3、R4、R6为H;
(6)R6选自氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、N,N-二甲氨基、氟、氯、溴、氰基、硝基、氨基中的一种,R1、R2、R3、R4、R5为H;
(7)R1、R6分别选自甲基、氯、溴、氰基、甲醛基中的一种,R2、R3、R4、R5为H。
2.根据权利要求1所述9,10-二氢菲衍生物的制备方法,其特征在于:所述第一步反应的温度为55~65℃。
3.根据权利要求1所述9,10-二氢菲衍生物的制备方法,其特征在于:所述第一步反应的时间为4~6小时。
4.根据权利要求1所述9,10-二氢菲衍生物的制备方法,其特征在于:所述第二步反应的温度为95~105℃。
5.根据权利要求1所述9,10-二氢菲衍生物的制备方法,其特征在于:所述第二步反应的时间为3.5~4.5小时。
6.根据权利要求1所述9,10-二氢菲衍生物的制备方法,其特征在于,所述过氧化氢的质量百分数为30%。
7.根据权利要求1所述9,10-二氢菲衍生物的制备方法,其特征在于,按照摩尔比计,亚磷酸酯∶联苯基丁烯酸乙酯衍生物∶醋酸锰∶氢氧化钠∶过氧化氢=(1~2) ∶1∶(1~3) ∶(40~60) ∶(50~70)。
8.根据权利要求7所述9,10-二氢菲衍生物的制备方法,其特征在于,按照摩尔比计,亚磷酸酯∶联苯基丁烯酸乙酯衍生物∶醋酸锰∶氢氧化钠∶过氧化氢=1.5∶1∶1.5∶50∶60。
9.根据权利要求1所述的方法制备得到的9,10-二氢菲衍生物。
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