[发明专利]一种制备9,10-二氢菲衍生物的方法有效

专利信息
申请号: 201310203361.1 申请日: 2013-05-28
公开(公告)号: CN103242128A 公开(公告)日: 2013-08-14
发明(设计)人: 邹建平;刘业业;李大鹏;潘向强 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C07C13/60 分类号: C07C13/60;C07C1/32;C07C209/68;C07C211/61;C07C25/22;C07C17/361;C07C41/18;C07C43/21;C07C201/12;C07C205/06;C07C253/30;C07C255/52;C07C45/67
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 陶海锋
地址: 215123 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 10 二氢菲 衍生物 方法
【权利要求书】:

1.一种制备9,10-二氢菲衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:以亚磷酸酯与联苯基丁烯酸乙酯衍生物为反应物,以醋酸锰为促进剂、醋酸为溶剂,进行第一步反应,之后加入氢氧化钠、过氧化氢以及二甲基甲酰胺,进行第二步反应制备得到产物9,10-二氢菲衍生物;

所述亚磷酸酯化学结构通式为:                                                ,其中,R选自:苯基、甲氧基、乙氧基中的一种;

所述联苯基丁烯酸乙酯衍生物化学结构通式为:,其中R1、R2、R3、R4、R5、R6的选择采用下列方案之一:

(1)R1选自氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、N,N-二甲氨基、氟、氯、溴、氰基、硝基中的一种,R2、R3、R4、 R5、R6为H;

(2)R2选自氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、N,N-二甲氨基、氟、氯、溴、氰基、硝基中的一种,R1、R3、R4、R5、R6为H;

(3)R3选自氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、N,N-二甲氨基、氟、氯、溴、氰基、硝基中的一种,R1、R2、R4、R5、R6为H;

(4)R4选自氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、N,N-二甲氨基、氟、氯、溴、氰基、硝基中的一种,R1、R2、R3、R5、R6为H;

(5)R5选自氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、N,N-二甲氨基、氟、氯、溴、氰基、硝基中的一种,R1、R2、R3、R4、R6为H;

(6)R6选自氢、甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、N,N-二甲氨基、氟、氯、溴、氰基、硝基、氨基中的一种,R1、R2、R3、R4、R5为H;

(7)R1、R6分别选自甲基、氯、溴、氰基、甲醛基中的一种,R2、R3、R4、R5为H。

2.根据权利要求1所述9,10-二氢菲衍生物的制备方法,其特征在于:所述第一步反应的温度为55~65℃。

3.根据权利要求1所述9,10-二氢菲衍生物的制备方法,其特征在于:所述第一步反应的时间为4~6小时。

4.根据权利要求1所述9,10-二氢菲衍生物的制备方法,其特征在于:所述第二步反应的温度为95~105℃。

5.根据权利要求1所述9,10-二氢菲衍生物的制备方法,其特征在于:所述第二步反应的时间为3.5~4.5小时。

6.根据权利要求1所述9,10-二氢菲衍生物的制备方法,其特征在于,所述过氧化氢的质量百分数为30%。

7.根据权利要求1所述9,10-二氢菲衍生物的制备方法,其特征在于,按照摩尔比计,亚磷酸酯∶联苯基丁烯酸乙酯衍生物∶醋酸锰∶氢氧化钠∶过氧化氢=(1~2) ∶1∶(1~3) ∶(40~60) ∶(50~70)。

8.根据权利要求7所述9,10-二氢菲衍生物的制备方法,其特征在于,按照摩尔比计,亚磷酸酯∶联苯基丁烯酸乙酯衍生物∶醋酸锰∶氢氧化钠∶过氧化氢=1.5∶1∶1.5∶50∶60。

9.根据权利要求1所述的方法制备得到的9,10-二氢菲衍生物。

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