[发明专利]凹凸棒土改性镍基纳米陶瓷颗粒复合镀层的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合镀层制备技术领域，尤其涉及纳米不溶性固体颗粒复合镀层的制备领域，具体涉及一种凹凸棒土改性镍基纳米陶瓷颗粒复合镀层的制备方法。

背景技术

众所周知，一般材料的腐蚀和磨损大都发生在表面。采用有效的防护手段，至少可减少腐蚀损失15%~35%，减少磨损损失1/3左右。表面镀覆技术是优质、高效和提高经济效益的有效手段。作为表面镀覆技术之一的复合电镀技术，由于其设备简单、操作方便、速度快、温度低、价格低廉、易于控制等优点，可以提高金属表面耐腐蚀、耐磨、抗氧化性能，而且赋予装修性外观，在航空、电子、机械、化工、冶金及核能等领域得到广泛应用。

纯镍镀层由于具有良好的耐腐蚀性能和力学性能，在防护装修性镀层和功能性镀层都有着广泛的用途。 随着结构零件使用条件的变化和功能的多样化，单一的镍镀层已不能满足使用要求。以镍金属为基质金属，镀液中添加微米颗粒制备复合镀层，尤其是纳米颗粒生产的难题解决后，以纳米颗粒替代微米颗粒制备的复合镀层，可制备比微米复合镀层各项性能更为优异的纳米复合镀层。复合镀层的力学性能性能取决于镀层内颗粒的沉积量和基质金属的晶粒尺寸。基质金属结晶的晶粒尺寸越小，复合镀层的力学性能越好，同时也提高镀层的抗氧化等性能。

目前，细化基质金属晶粒尺寸的主要方法有：通过提高阴极电流密度和添加稀有贵金属的化合物（如氯化钯）等措施实现镀层晶粒尺寸的细化。通过增加电镀过程中的阴极电流密度，基质金属沉积速度增大，镀层晶粒得到细化，但纳米颗粒的沉积量反而降低；镀液中添加稀有金属化合物细化镀层晶粒，显然增加镀层制备的成本。

凹凸棒石为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的链层状结构特征，在其结构中存在晶格置换，晶体中含有不定量的Na⁺、Ca²⁺、Fe³⁺、Al³⁺，晶体呈针状、纤维状或纤维集合状。由于凹凸棒石粘土具有特殊的纤维结构、独特的分散、耐温、耐盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力，在食品、农业、轻工业等行业中的应用广泛。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，提供一种制备镍基质金属晶粒尺寸小、复合镀层力学性能高的凹凸棒土改性镍基纳米陶瓷颗粒复合镀层的方法。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：该凹凸棒土改性镍基纳米陶瓷颗粒复合镀层的制备方法，包括以下步骤：

A）基础电镀镍溶液配制：将NiSO₄·6H₂O，H₃BO₃和NiCl₂·6H₂O混合均匀配制成镀液，得到基础电镀镍溶液；

B）纳米颗粒预处理：将凹凸棒土纳米颗粒在镀前经超声波震荡30min，然后再机械搅拌1h；

C）复合电镀液配制：将经过步骤B）预处理的凹凸棒土纳米颗粒加入至基础电镀镍溶液中，超声波震荡30min，机械搅拌0.5-1h，得到复合电镀液；

D）配制复合镀层：通电，当镀层达到要求厚度时，停止通电，取出试样，电镀结束，得到复合镀层。

进一步的改进在于，NiSO₄·6H₂O 250g/L，H₃BO₃  40g/L，NiCl₂·6H₂O 50g/L。

进一步的改进在于，所述步骤B）中还包括有纳米陶瓷颗粒，所述纳米陶瓷颗粒经超声波震荡30min，然后再机械搅拌0.5-1h；

所述步骤C）为：将经过步骤B）预处理的纳米陶瓷颗粒加入至步骤A）的基础电镀镍溶液中，机械搅拌的同时进行超声波震荡处理0.5-1h；同时将经过步骤B）预处理的凹凸棒土纳米颗粒加入至基础电镀镍溶液中，超声波震荡30min，机械搅拌0.5-1h，得到复合镀液。

进一步的改进在于，所述的步骤C）中的纳米陶瓷颗粒、凹凸棒土纳米颗粒在电镀液中处于分散、悬浮状态。

进一步的改进在于，所述纳米陶瓷颗粒是Al₂O₃纳米陶瓷颗粒或TiC纳米陶瓷颗粒。

进一步的改进在于，在所述的步骤B）中，所述凹凸棒土纳米颗粒的粒径为40nm，在镀液中的浓度0.5~3.0 g/L。