[发明专利]从对二甲苯二环体生产中回收溶剂中得到二甲基亚砜方法

说明书

技术领域：

本发明涉及精细化工技术领域，特别涉及的是一种从对二甲苯二环体生产中回收溶剂中得到二甲基亚砜方法。

背景技术：

聚对二甲苯商品名Pauylene(派拉林或怕利灵)是一种新的敷形涂层材料。其薄膜是一种无支链高结晶，分子量超过50万的无针孔涂层。具有很好的防潮、绝缘、耐腐蚀及良好的机械性能和热稳定性，并有很好地生物相溶性。因此广泛用在航空、航天、军工、微电子、半导体、医疗、文物保护等领域。聚二对甲苯薄膜是由对二甲苯环二体在真空下热解并气相沉积制备而成，所以单体对二甲苯二环体的合成对聚二甲苯的制备及应用有重要作用。

聚对二甲苯二环体的生产方法据有关文献报道有热解法、二硫杂CP脱硫法，霍夫曼(Hofmnn)消除法等方法。但较为常用的是霍夫曼消除法。此法从对甲基氯苄与三甲胺反应制备季铵盐开始，然后该铵盐在碱液中加热消去并通过单体的二聚体得到对二甲二环体。

由于该合成方法具有对原料要求简单，步骤少，生产成本较前二种方法更低的特点，所以成为对二甲苯二环体的主流生产方法。但此法也有溶剂量大，溶剂二甲基亚砜(DMSO)由于常压下沸点高达189℃，较难回收的缺点。据发明者的实际体会，其溶剂用量为预计产品产量向80至150倍，即预计产品产量为1Kg则溶剂加入总量为80至150Kg。这些用后的溶剂(下称回收溶剂)必须处理回收再用，否则生产成本将大大增加。

回收溶剂中除含有加入的溶剂外，还有生成的高聚物，氯化钠、残余的氢氧化钠及水(通称杂质)，这些杂质都溶解或以极小的颗粒是浮子DMSO及DMSO与水互溶组成的DMSO相中。由于杂质都是悬浮或溶解于DMSO相中，因此回收溶剂的处理主要是回收DMSO的处理。回收DMSO外观是深橘红色发暗的液体，而纯的DMSO在常温下为无色的透明液体，二者在外观上差别还是很大的。

现在一般都采取减压蒸馏法处理回收DMSO。即将要处理的回收DMSO，加入减压蒸馏装置的塔釜中，加热塔釜、收集塔顶76℃/1600Pa(12mmHg)的馏份，即为精制为的DMSO。蒸馏法的优点是技术成熟悉可靠，回收DMSO纯度高，质量好。但也存在设备投资大，消耗能量高，由于塔釜中总有一些残液，DMSO绝对损失量也较大(依发明者的实际体会仅能回收75-85％)的缺点。

发明内容：

针对减压馏法的缺点，本发明的目的是为了提供一种成本低廉，能耗低，所需设备少，便于工业化生产的从对二甲苯环二体生产中回收溶液中的得到DMSO的方法。

本发明的目的是这样来实现的：

本发明从对二甲苯二环体生产中回收溶剂中得到二甲基亚砜方法，包括以下步骤：

1)向回收溶剂中加入重量为回收溶剂重量的10-50％且重量百分浓度为0.5-5％絮凝剂水溶液；

2)将回收溶剂和絮凝剂水溶液充分混合后于分层器中静止8-12小时；

3)放出清液，过滤生成的絮状物、得到澄清过滤液；

4)合并清液与澄清过滤液，调pH值至8-9；

5)加热蒸发除去絮凝剂水溶剂带入的水分；

6)过滤加热蒸发中生成的沉降物，即得到精制的二甲基亚砜。

上述的絮凝剂为非碱金属的盐酸盐、非碱金属的硫酸盐、高分子聚合物中的一种。

本发明的核心内容是向回收溶剂中加入重量百分浓度为0.5-5％的絮凝剂如：三氯化铝，聚合氯化铝，硫酸铝，聚合硫酸铝、聚合硫酸铝铁，聚丙烯酸钠等的水溶液，加入量为回收溶剂的重量10-50％，使之与回收溶剂充分混合搅拌，这类物质在水中会慢慢生成无机或有机胶体样物质，这些胶体会吸附回收溶剂中的绝大部份杂质，由于比重不同，静止8-12小时后，胶体会以絮状浮于液体上部，下部为净化好的DMSO浅色澄清透明溶液，放出下部清液，过滤上部絮状物，合并两液，调节pH8-9，若用加热回收液，蒸发出多余的水份(以加入水量为准)，若有沉淀物，则需再过滤一次，过滤液即为精制好的回收溶液。调节pH至碱性的目的是清除DMSO碱性使用状况下产生的杂质。

本发明方法成本低廉、能耗低、所需设备少，便于工业化生产。

具体实施方式：

实施例1：