[发明专利]一种透明型绿光黄颜料C.I.P.Y180的制备方法无效
申请号: | 201310277489.2 | 申请日: | 2013-07-03 |
公开(公告)号: | CN103333520A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 姚涌;朱子林 | 申请(专利权)人: | 高邮市华宝颜料有限公司 |
主分类号: | C09B67/20 | 分类号: | C09B67/20 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 225600 江苏省扬*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 透明 型绿光黄 颜料 y180 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于颜料制备技术领域,特别是一种透明型绿光黄颜料C.I.P.Y180的制备方法。
背景技术
C.I.P.Y180属于苯并咪唑酮类颜料,其CAS.NO.:77804-81-0,其分子式如下:
市售的绿光黄颜料黄180主要用于塑胶以及涂料行业,因为其透明度达不到要求导致其不能应用于油墨行业,它的制备原料主要是BAPE(2,2'-二氨基乙二醇二苯醚,2,2'-二氨基乙二醇二苯醚),偶合组分为AABI(5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮),其制备方法与一般的苯并咪唑酮颜料近似,例如德专利DE2347532中首先重氮化反应,溶解偶合组分,然后采用顺式偶合合成后的粗品颜料化处理如在有机溶剂异丁醇、DMF中热处理参见欧洲专利EP10212和美国专利US4370269,这些工艺的不足之处在于制备出的颜料色光不够鲜艳,着色力相对一般,另外工艺流程长,能耗高,溶剂回收难度大等问题,最关键的是这些方法制备出的颜料都是高遮盖力的类型,无法生产出高透明型,这个在油墨的应用受到了限制,因此研究开发一种新的制备透明型颜料黄180的方法将具有十分重要的意义。
发明内容
发明目的:针对现有技术中存在的不足,本发明的目的是提供一种透明型绿光黄颜料C.I.P.Y180的制备方法,不仅使得工艺过程环保,而且制得的颜料透明度高。
技术方案:为了实现上述发明目的,本发明所采用的技术方案为:
一种透明型绿光黄颜料C.I.P.Y180的制备方法,包括以下步骤:
1)采用2,2'-二氨基乙二醇二苯醚,2,2'-二氨基乙二醇二苯醚制备重氮盐溶液;
2)采用5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮和氢氧化钾配置偶合组分溶液;
3)采用醋酸、醋酸钠、分散剂和湿润剂配置成缓冲溶液;先滴加5~12.5%的偶合组分溶液的到缓冲溶液中,然后滴加重氮盐溶液和剩余的偶合组分溶液,控制滴加反应时间10min~8h,反应温度控制在5-60℃;滴加结束后继续搅拌待偶合反应彻底,过滤洗涤除去无机盐以及部分水溶性杂质,得到颜料粗品;
4)将颜料粗品添加到颜料化反应釜中,添加助剂和水,升温处理,最后过滤烘干粉碎得到颜料成品。
步骤1)中,所述2,2'-二氨基乙二醇二苯醚和2,2'-二氨基乙二醇二苯的质量比为1:0.01~0.2。
步骤3)中,所述的乳化分散液为超分散剂A1和超分散剂A2中的任意一种或者两种的混合。
步骤3)中,所述重氮盐溶液和剩余的偶合组分溶液体积相等。
步骤3)中,所述滴加反应时间为2~5h,反应温度控制在10~40℃。
步骤4)中,所述的助剂为二甲苯或烷基硫酸钠系列。
有益效果:与现有技术相比,本发明的透明型绿光黄颜料C.I.P.Y180的方法,不仅减少了有机溶剂的使用,反应条件简单,而且显著的提高了颜料的透明度,同时极大地减少了能耗、降低了成本、减少了易燃易爆品的使用,提高了安全性,具有很好的经济效益,适宜在生产中推广应用。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干变型和改进,这些也应视为属于本发明的保护范围。
实施例1
一种透明型绿光黄颜料C.I.P.Y180的制备方法包括以下步骤:
1)取2,2'-二氨基乙二醇二苯醚23.5g、2,2'-二氨基乙二醇二苯醚1.0g、浓度为36%的HCl50g和水500mL溶解冷却至0~5℃,向其中加入NaNO2至过量,搅拌3h后用尿素反应去除过量的亚硝酸,然后脱色过滤得到重氮盐溶液,加冰水调整体积至1000mL备用;
2)取5-乙酰乙酰胺基苯并咪唑酮57.2g,加入500mL水中,添加氢氧化钾37.3g溶解过滤之,收集滤液加入纯净水调整体积至1050mL,得到偶合组分备用;
3)取醋酸钠107g,加入2000mL水中,添加助剂超分散剂5g,醋酸30g,配置成缓冲溶液后,控制温度在15~16℃后,开始向缓冲溶液中先滴加50mL偶合组分,然后同时滴加重氮盐溶液和偶合组分,1h滴加结束,继续搅拌1h,然后升温至100℃后保温2h,过滤洗涤得到颜料粗品;
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