[发明专利]一种7-氨基庚酸的制备方法

权利要求书

1.一种7-氨基庚酸的制备方法，其特征在于，使用6-溴己酸乙酯和硝基甲烷为起始原料合成7-氨基庚酸，反应式如下：                                                。

2.根据权利要求1所述的7-氨基庚酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将硝基甲烷滴加到乙醇钠溶液中，滴加过程保持0-5℃，滴加完成后0-5℃反应0.5-1.5h，0-5℃向反应液中加入6-溴己酸乙酯，加完后在0-5℃反应1小时，升温至28-32℃反应10-14小时；

S2：步骤S1反应完成后，加入氢氧化钠溶液于50-55℃反应3-5小时，用浓盐酸调pH为1，减压除去乙醇，析出油状物；

S3：步骤S2中析出的油状物用二氯甲烷提取2次，合并有机层用水洗涤；

S4：减压蒸干二氯甲烷，加入甲醇溶液和钯炭，保温40-50℃在0.5MPa用氢气还原至不再有7-硝基庚酸为止，反应液过滤掉钯炭减压浓缩除去溶剂，加入无水乙醇，析出白色固体，抽滤，无水乙醇洗涤滤饼，抽干，减压干燥，得到7-氨基庚酸。

3.根据权利要求2所述的7-氨基庚酸的制备方法，其特征在于，步骤S1中乙醇钠溶液浓度为12-16%，6-溴己酸乙酯与乙醇钠和硝基甲烷的投料摩尔比为1:1.1:1.25。

4.根据权利要求2所述的7-氨基庚酸的制备方法，其特征在于，步骤S2中加入氢氧化钠溶液的浓度为12-18%，加入量为6-溴己酸乙酯重量的1.7-2.0倍。

5.根据权利要求2所述的7-氨基庚酸的制备方法，其特征在于，步骤S3中每次提取用二氯甲烷的量为6-溴己酸乙酯重量的3倍，有机层用水洗涤2次，每次加水量为6-溴己酸乙酯重量的0.5倍。

6.根据权利要求2所述的7-氨基庚酸的制备方法，其特征在于，步骤S4中加入甲醇溶液的浓度为50-70%，加入钯炭的量为6-溴己酸乙酯重量的0.02-0.05倍，加氢压力为0.4-1.0MPa。

7.根据权利要求2所述的7-氨基庚酸的制备方法，其特征在于，步骤S4中反应液析晶加入析晶溶剂的量为6-溴己酸乙酯重量的2.2-3倍。

8.权利要求2所述的7-氨基庚酸的制备方法,详细步骤为：

S1：将硝基甲烷滴加到乙醇钠溶液中，滴加过程保持0-5℃，滴加完成后0-5℃反应0.5-1.5h，0-5℃向反应液中加入6-溴己酸乙酯，加完后反应1小时升温至28-32℃反应10-14小时；

S2：步骤S1反应完成后，加入氢氧化钠溶液于50-55℃反应3-5小时，用浓盐酸调pH为1，减压除去乙醇，析出油状物；

S3：步骤S2中析出的油状物用二氯甲烷提取2次，每次提取用二氯甲烷的量为6-溴己酸乙酯重量的3倍，合并有机层用水洗涤, 每次加水量为6-溴己酸乙酯重量的0.5倍；

S4：减压蒸干二氯甲烷，加入50-70%的甲醇溶液和钯炭，钯炭的加入量为6-溴己酸乙酯重量的0.03倍,保温40-50℃在0.4-1.0MPa用氢气还原至不再有7-硝基庚酸为止，反应液过滤掉钯炭减压浓缩除去溶剂，加入6-溴己酸乙酯重量的2.2-3倍的无水乙醇，析出白色固体，抽滤，无水乙醇洗涤滤饼，抽干，减压干燥，得到7-氨基庚酸。