[发明专利]一种低温水蒸处理制备纳米二氧化钛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料科学领域，尤其是涉及一种低温水蒸处理制备纳米二氧化钛的方法，用于不耐高温基材上(如纺织品、塑料)。

背景技术

纳米二氧化钛因其无毒、性能稳定，并且具有光催化活性高、抗化学腐蚀性强、对水污染物中有机物降解无选择性、无二次污染等优点，成为当今倍受青睐和具有广阔应用前景的光催化剂。在气体净化、处理有机污染物、抗菌除臭、防雾及自清洁涂层等环保领域得到广泛应用。

纳米二氧化钛的制备方法可归纳为固相法、气相法和液相法三大类。各种制备方法均有其优缺点。固相法是通过固相到固相的变化，即依靠机械力作用对固体材料进行研磨粉粹来制备纳米级TiO₂粉体，固相法包括高能球磨法，火花放电法，热分解法，固相反应法等。这些方法所用工艺操作简单，易实现连续生产，但缺点是所得二氧化钛粒径分布宽，光催化活性较低，且易引入杂质。气相法是直接利用气体或采用激光等各种方法将钛源变为气体，然后在气体状态下发生物理或化学变化，最终经过冷却凝结长大形成纳米颗粒的方法。气相法包括TiCl₄气相氧化法、TiCl₄氢氧火焰水解法、醇钛盐气相水解法、惰性气体原位加压法、激光诱导热解法等。气相法虽可制得具有较高质量的纳米氧化钛粉末，但气相反应需要使物料气化，能耗较高。此外，在高温下瞬间完成的气相反应过程，对反应器的形式、材质、物料进出口方式等均有较高的要求，从而带来一系列技术上的问题。

作为TiO₂纳米粉体的制备方法，液相法被研究得最为广泛。液相法一般以TiCl₄、Ti(SO₄)₂、钛的醇盐等为原料水解生成TiO₂水合物，经干燥、高温焙烧后得到纳米TiO₂粉体。液相法具有原料来源广泛、操作简单、设备要求低等优点。而液相法中则以溶胶-凝胶(sol-gel)法为典型代表，也是较成熟的制备方法之一，成为制备各种功能材料普遍采用的方法，在多组分功能陶瓷、功能涂料、玻璃、塑料、化妆品等领域展现出广阔的应用前景。但液相法一般需要经过500℃以上高温处理，才能获得不同晶型的纳米TiO₂，存在制备过程温度高、能耗大等缺陷，制得的纳米粒子易发生团聚现象，而且高温处理也影响了纳米TiO₂在不耐高温材料上涂膜的应用。为了打破传统制备过程温度高、能耗大等缺点的瓶颈，寻找低温或常温下制备高催化活性纳米TiO₂的方法成为光催化领域最热门的方向，对TiO₂纳米材料的制备工业将会产生革命性的影响。

近年来低温制备纳米TiO₂取得一定进展，国内外已有许多报道。Melghit等在常温常压下，将稀释过的TiCl₄溶液室温搅拌7h，随后加入氨水和过氧化氢，在300℃下热处理得到纯的锐钛矿TiO₂。赵晓红等以TiCl₄及蒸馏水为主要原料，在不锈钢水热反应器(65～120℃)中恒温陈化11～144h，再经过沉淀离心、洗涤、80℃干燥即可获得TiO₂粉末。可以看出，以上方法主要以无机钛源为原料，存在制备过程复杂，耗时长、不利于批量生产等问题；而且TiCl₄水解过程中会产生大量强腐蚀性气体氯化氢，不环保并对人体健康造成损害。申请号为200510039171.6的中国专利中，将有机钛源与有机醇溶剂充分混合，得到钛化合物醇溶液，再滴加到酸性水溶液中进行水解，在65～85℃温度下回流6～48h后，在50～55℃下蒸发除去醇类，得到锐钛矿型TiO₂溶胶，该过程需要在较高温度下进行回流处理，也不利于批量生产，而且还需要通过蒸发去除有机溶剂，对环境有一定的污染。

综上所述，目前报导的低温纳米TiO₂制备方法尽管已有很多种，但从工业生产角度和考虑到环境问题，均存在不同程度的不足。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种突破了以往高温制备粉体的方法；而无需添加任何分散剂就可以得到分散性能好的高催化活性纳米TiO₂。且这种纳米TiO₂的制备方法便于工业化生产，并且拓宽了纳米TiO₂在不耐高温材料(如纺织品、塑料等)上的应用。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种低温水蒸处理制备纳米二氧化钛的方法，包括以下步骤：