[发明专利]一种采用溶剂置换/共沸点蒸馏干燥法合成纳米γ‑Al2O3的方法及其应用有效
申请号: | 201310310408.4 | 申请日: | 2013-07-23 |
公开(公告)号: | CN103395809B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
发明(设计)人: | 王趁义 | 申请(专利权)人: | 宁波江东晟创工业产品设计有限公司;浙江万里学院 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;C02F1/52 |
代理公司: | 宁波市天晟知识产权代理有限公司33219 | 代理人: | 张文忠 |
地址: | 315040 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 溶剂 置换 沸点 蒸馏 干燥 合成 纳米 al2o3 方法 及其 应用 | ||
1.一种采用溶剂置换/共沸点蒸馏干燥法合成纳米γ-Al2O3的方法,其特征是:包括以下步骤:
步骤一、取浓度为0.6mol·L-1至0.8mol·L-1AlCl3溶液30mL,按摩尔比Al3+:分散剂为250:1的用量,加入分散剂,将混合液采用超声波振荡分散均匀,
步骤二、分散结束后迅速加入1:1氨水15.5mL,控制pH值在7至9之间,并将混合液在微波化学反应器中发生均相沉淀反应;
步骤三、将沉淀物离心分离并洗涤;
步骤四、将沉淀物陈化一定时间,然后将其放入50mL的正丁醇中超声分散均匀,在常压下进行溶剂置换共沸点蒸馏,得到淡黄色凝胶前驱物;
步骤五、在60℃下对淡黄色凝胶前驱物真空干燥2小时,再将其研磨后灼烧2小时,得白色的纳米γ-Al2O3。
2.根据权利要求1所述的一种采用溶剂置换/共沸点蒸馏干燥法合成纳米γ-Al2O3的方法,其特征是:所述的步骤一中AlCl3溶液浓度为0.7mol·L-1。
3.根据权利要求1所述的一种采用溶剂置换/共沸点蒸馏干燥法合成纳米γ-Al2O3的方法,其特征是:所述的分散剂为聚乙烯醇或聚乙二醇或丙烯酸或淀粉衍生物。
4.根据权利要求1所述的一种采用溶剂置换/共沸点蒸馏干燥法合成纳米γ-Al2O3的方法,其特征是:所述的步骤二中混合液的pH值为8。
5.根据权利要求1所述的一种采用溶剂置换/共沸点蒸馏干燥法合成纳米γ-Al2O3的方法,其特征是:所述的步骤三中将沉淀物离心分离的速度为4000r·min-1。
6.根据权利要求1所述的一种采用溶剂置换/共沸点蒸馏干燥法合成纳米γ-Al2O3的方法,其特征是:所述的步骤四中溶剂置换的共沸点为92℃。
7.根据权利要求1所述的一种采用溶剂置换/共沸点蒸馏干燥法合成纳米γ-Al2O3的方法,其特征是:所述的步骤五中淡黄色凝胶前驱物的灼烧温度为580℃。
8.根据权利要求1所述的一种采用溶剂置换/共沸点蒸馏干燥法合成纳米γ-Al2O3的方法,其特征是:所述的步骤三和步骤四之间还设有Cl-检测步骤:用0.1mol·L-1的AgNO3溶液检验洗涤后的沉淀物,直至检验不到Cl-存在,再将沉淀物陈化。
9.根据权利要求1所述的一种采用溶剂置换/共沸点蒸馏干燥法合成纳米γ-Al2O3的方法,其特征是:所述的步骤五中制得的纳米γ-Al2O3颗粒尺寸在30nm至70nm之间。
10.一种通过权利要求1所述方法制备的纳米γ-Al2O3的应用,其特征是:将纳米γ-Al2O3加入聚合氯化铝中,充分混合后,制得纳米改性聚合氯化铝。
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