[发明专利]碱式没食子酸铋的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310321103.3 申请日: 2013-07-26
公开(公告)号: CN103342722A 公开(公告)日: 2013-10-09
发明(设计)人: 不公告发明人 申请(专利权)人: 台山市新宁制药有限公司
主分类号: C07F9/94 分类号: C07F9/94
代理公司: 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 代理人: 唐曙晖;刘明芳
地址: 529200 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 碱式没食子酸铋 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及碱式没食子酸铋的制备方法,尤其涉及高纯度碱式没食子酸铋的制备方法。

背景技术

碱式没食子酸铋的分子式为C7H7BiO7,分子量412.13,为鲜黄色粉末;无臭、无味,遇光缓缓褪色,几乎不溶于水、乙醇、乙醚,溶于热稀矿酸(分解),溶于碱性溶液。该产品在临床上用于收敛药和防腐药,外用于湿疹等皮肤病。

目前,碱式没食子酸铋的制备方法通常包括在没食子酸中加入适量水,加热溶解,过滤,获得没食子酸水溶液,同时取硝酸铋加入热水,溶解,将硝酸铋溶液与没食子酸水溶液混合,继续搅拌反应,过滤,水洗,干燥,获得碱式没食子酸铋。

由于药品级碱式没食子酸铋对杂质的要求很高,因此在本领域中对于高纯度药品级碱式没食子酸铋的制备方法存在着需求。

目前,对于从含有重金属等杂质的工业无机化合物原料制备医药级或食品级的无机化合物原料,通常使用沉淀和过滤方法、活性炭吸附方法除去其中的重金属,但是,重金属的除去效果有待提高。另外,使用活性炭,吸附重金属的效果一般,并且活性炭的再生费用较高。

现有技术中对于从各种来源的工业氯化镁、工业氯化铝生产高纯度(药品级或食品级)的铝碳酸镁产品,仍然没有有效、彻底除去重金属如铅、镉、镍、铜、汞的方法,尤其以阴离子形式存在的重金属砷(砷酸盐或亚砷酸盐)更难以彻底地除去。

现有技术中有很多文献报道了各种吸附树脂用于吸附重金属。

例如,CN102764522A公开了一种有机絮凝剂,它含有如下重量份的组分:甲醛10~20份、二甲胺10~20份、聚丙烯酰胺40~50份、苯乙烯磺酸盐30~40份、木质磺酸盐20~30份以及苯烯酸20~30份。本发明的絮凝剂配方合理、制法简单、成本低廉、使用时操作方便、具有安全、环保、无毒、使用效果好的优点。

CN102398980A公开了一种电镀废水处理剂,由氢氧化钙、聚丙烯酰胺、甲醛组成。

但是,现有技术的有些吸附树脂产品不耐酸碱,另外对于重金属的吸附能力有限。尤其是,在高浓度的干扰离子如Mg2+、Al3+、Ca2+和Cl-、SO42-,CO32-的存在下,这些树脂对于重金属离子如铅、镉、镍、铜、汞的选择性吸附却难以令人满意。

发明内容

根据本发明的第一个实施方案,提供从工业没食子酸原料和工业硝酸铋制备碱式没食子酸铋的方法,该方法包括:

(A)、原料纯化处理:

a1)将工业没食子酸原料溶解在去离子水中(例如达到2-30wt%,优选4-25wt%,更优选6-22wt%,进一步优选8-20wt%,更优选10-17wt%的浓度),用活性炭脱色、除杂质,过滤获得滤液1;任选地,然后在滤液1中添加改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物作为吸附材料,通过吸附去除重金属;再次过滤,获得含没食子酸的纯化滤液1’;

a2)将工业硝酸铋溶解在稀(例如0.1-5wt%浓度,更优选0.3-3wt%浓度,如0.5-1wt%浓度)的硝酸溶液中(例如达到2-30wt%,优选4-25wt%,更优选6-22wt%,进一步优选8-20wt%,更优选10-17wt%的硝酸铋浓度),用活性炭脱色、初步除杂质,过滤获得滤液;然后在滤液中添加改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物作为吸附材料,通过吸附去除重金属;再次过滤,获得含硝酸铋的纯化滤液2;

(B)、碱式没食子酸铋的合成:

b1)按照没食子酸与硝酸铋的摩尔比为2:1至1:2(优选1.5:1至1:1.5,更优选1.1:1至1.3:1),将滤液1或滤液1’与滤液2加入到反应器中进行搅拌(例如10分钟至1小时,优选20分钟至40分钟),形成含黄色沉淀物的混合物;然后过滤获得滤饼;

b2)滤饼用去离子水(例如30-55℃的温水)洗涤一次或多次,再次过滤,在65-100℃(优选70-90℃,更优选75-85℃)的温度下干燥(例如1-10小时,优选2-8小时,更优选3-7小时,例如4或5小时),获得碱式没食子酸铋C7H7BiO7(或称作次没食子酸铋);

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