[发明专利]一种沥青基活化石墨烯片及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于碳素材料领域，具体涉及一种沥青基活化石墨烯片及其制备方法。

背景技术

石墨烯片是由单层石墨烯堆垛而成，厚度为纳米尺度的二维石墨纳米材料。石墨烯片有单层、少数层和多层，其极端情况是单层石墨烯。二维石墨烯片的厚度界限应视电子结构突变和物化效应突变而共同确定，一般认为厚度不超过20nm。由于维度的不同，二维石墨烯的性能在很大程度上不同于碳纳米管，具有许多独特的性质。由于石墨烯片具有无毒、化学和热学性能优异、导电率大、机械强度大的特性，使得以石墨烯片为基础的材料有着广泛的工业应用范围，如可用做吸附剂、药物输送、催化剂载体，热传输媒体，并可制成具有精细结构的电子元件。特别地，随着石墨烯片性能的不断改进，石墨烯片已逐渐成为能源领域的主导，在氢储存、燃料电池、太阳能电池、锂离子电池、超级电容器等方面应用广泛。

与石墨烯片相比，活化石墨烯片具有较大比表面积和较高的中孔含量，因此更适合作为能量存储活性材料，尤其是作为超级电容器的电极材料。目前制备活化石墨烯片采用的制备方法有物理活化法、化学活化法与物理–化学联合活化法，但是均以昂贵的石墨烯片为原料，因此制备活化石墨烯的成本居高不下，工业应用前景暗淡。

发明内容

本发明的目的在于提供一种沥青基活化石墨烯片及其制备方法，原料来源丰富、制备成本低、操作简单，易实现产业化；产品比表面积大，中孔含量高。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种沥青基活化石墨烯片的制备方法包括原料的混合、炭化、反应球磨、活化、酸洗工艺。

（1）原料的混合

基本原料：煤沥青、石油沥青、渣油沥青、合成沥青中的一种或者几种的混合物；

添加剂：铝粉或氧化铝；

基本原料和添加剂按质量比为100:20～100:100充分混合后过筛；

混合工艺参数为：

原料粒度：100-300目；

添加剂纯度：大于99％；

（2）炭化

将步骤（1）混合好的原料放入烧结炉中，然后升温至预定温度后保温，冷却至室温取出；

炭化工艺参数为：

升温速率：5℃/min–30℃/min；

预定温度：1300℃–1800℃；

保温时间：0.1 h–5 h；

真空度：1.0×10^-1 Pa–1.0×10⁴Pa；

（3）反应球磨

将步骤（2）所得炭化产物与KOH按质量比为1：1～1：4放入球磨机中以100–600转/分的转速进行反应球磨处理1–10h；

（4）活化  

将步骤（3）所得球磨产物放入刚玉坩埚中，然后在气氛炉中升温至预定温度后保温，随炉冷却至室温取出；

活化工艺参数为：

升温速率：2℃/min–10℃/min；

预定温度：700℃–900℃；

保温时间：0.5 h–5h；

保护气氛：N₂或者Ar；

气体流量：50 mL/min–200 mL/min；

（5）酸洗

将步骤（4）所得活化产物置于稀盐酸中搅拌，经过滤分离后用去离子水充分洗涤至滤液pH值为中性，然后放入120℃烘箱中进行干燥10 h；

酸洗工艺参数为：

稀盐酸pH值：4–6；

稀盐酸的温度：25℃–80℃；

活化产物与稀盐酸的质量比：1:2～1:5；

搅拌时间：1 h–5h；

搅拌速度：50–500转/分。

制得的沥青基活化石墨烯片的比表面积为1500~3000m²/g，中孔含量为30~60％。

与现有的技术相比，本发明所具有的优点和效果为：

（1）原料丰富，价格低廉。     

（2）工艺设备简单，易于大规模生产。

（3）比表面积高，中孔含量高。

具体实施方式

实施例1