[发明专利]磷酸哌喹中间体7-氯-4-（1-哌嗪基）喹啉的合成方法无效
| 申请号： | 201310334932.5 | 申请日： | 2013-08-02 |
| 公开（公告）号： | CN103360309A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 刘毅;陈义文;冉亚玲 | 申请（专利权）人： | 重庆邮电大学 |
| 主分类号： | C07D215/42 | 分类号： | C07D215/42 |
| 代理公司： | 重庆华科专利事务所 50123 | 代理人： | 康海燕 |
| 地址： | 400065 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酸 中间体 哌嗪基 喹啉 合成 方法 | ||
1.磷酸哌喹中间体7-氯-4-（1-哌嗪基）喹啉的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：将4,7-二氯喹啉与无水哌嗪中进行缩合反应，反应温度控制在90～150℃，反应时间为1～4小时，反应结束后使用不与水混溶的有机溶剂进行萃取，干燥浓缩制得7-氯-4-（1-哌嗪基）喹啉；反应的化学式如下：
。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的4,7-二氯喹啉与无水哌嗪的投料摩尔比为1︰1～4。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述的4,7-二氯喹啉与无水哌嗪的投料摩尔比为1︰3。
4.根据权利要求1～3任一项所述的合成方法，其特征在于：在缩合反应时加入溶剂，所述的溶剂选自4个碳以下的醇中的一种或多种，其液比为0～2。
5.根据权利要求1～4任一项所述的合成方法，其特征在于：所述的反应温度为105～125℃。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于：所述的反应温度为115℃。
7.根据权利要求1～6任一项所述的合成方法，其特征在于：所述的反应时间为1～2h。
8.根据权利要求1～7任一项所述的合成方法，其特征在于：所述的不与水混溶的有机溶剂乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一种或多种。
9.根据权利要求1～8任一项所述的合成方法，其特征在于：所述的萃取包括如下步骤：先用2倍于投入的哌嗪质量的水将反应液进行稀释，然后调至pH1～2，萃取，除去酸不容物，收集水相，调至pH为12～14，萃取，收集有机相。
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