[发明专利]高纯度甲基丙烯酸羟烷酯的制备工艺

权利要求书

1.一种高纯度甲基丙烯酸羟烷酯的制备工艺，其特征在于：首先将催化剂、阻聚剂以及甲基丙烯酸加入反应容器内，在氮气保护下通入环氧乙烷或环氧丙烷，进行合成反应，制得反应液；将反应液过滤除掉催化剂以减少精制过程中副反应的产生，将过滤后的反应液转入精馏系统，再加入阻聚剂进行减压精馏，精馏时从釜底鼓入微量空气，并从塔顶和/或塔顶冷凝处以喷淋的方式定时喷洒阻聚剂溶液，最终得到高纯度甲基丙烯酸羟烷酯。

2.根据权利要求1所述的高纯度甲基丙烯酸羟烷酯的制备工艺，其特征在于：所述合成反应为：将催化剂、阻聚剂加入甲基丙烯酸中溶解，待完全溶解后加入反应容器内，完成后用氮气置换反应容器内的空气，置换完成后通入氮气至系统压力在0.1-0.2MPa，加热至85-95℃条件下通入环氧乙烷或环氧丙烷，通过控制环氧乙烷或环氧丙烷的通入速度来保持压力在0.2-0.5MPa，通过冷却水来控制反应体系温度在90-100℃，待环氧乙烷或环氧丙烷通完后保温至体系压力不再下降视为反应结束，冷却出料得反应液。

3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度甲基丙烯酸羟烷酯的制备工艺，其特征在于，环氧乙烷或环氧丙烷与甲基丙烯酸摩尔比为1-1.06：1。

4.根据权利要求1或2所述的高纯度甲基丙烯酸羟烷酯的制备工艺，其特征在于，所述反应系统催化剂用量为甲基丙烯酸的0.4-1.5wt.%。

5.根据权利要求1或2所述的高纯度甲基丙烯酸羟烷酯的制备工艺，其特征在于，所述的催化剂选自活性炭负载浓硫酸，树脂催化剂，分子筛负载浓硫酸，HZSM-5，TiO₂负载浓硫酸的一种或多种。

6.根据权利要求1或2所述的高纯度甲基丙烯酸羟烷酯的制备工艺，其特征在于，所述的反应系统阻聚剂选自对羟基苯甲醚， 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，对苯醌，吩噻嗪，叔丁基领苯二酚，硫中的一种或多种。

7.根据权利要求1或2所述的高纯度甲基丙烯酸羟烷酯的制备工艺，其特征在于，所述的精馏系统塔釜阻聚剂选自对羟基苯甲醚， 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，对苯醌，氧气，吩噻嗪，叔丁基领苯二酚中的一种或几种；精馏系统塔顶阻聚剂选自对羟基苯甲醚，叔丁基领苯二酚，吩噻嗪，二乙基羟胺，1,1-二苯基-2-三硝基苯肼中的一种或几种。

8.根据权利要求1或2所述的高纯度甲基丙烯酸羟烷酯的制备工艺，其特征在于，反应系统阻聚剂用量为甲基丙烯酸的0.2-0.6wt.%；精馏系统塔釜阻聚剂用量为总量的0.3-0.8wt.%，塔顶阻聚剂用量为总量的0.05-1wt.%。

9.根据权利要求1或2所述的高纯度甲基丙烯酸羟烷酯的制备工艺，其特征在于，过滤完毕后减压至1.3KPa脱除轻组分水、乙二醇或丙二醇、环氧乙烷或环氧丙烷、以及甲基丙烯酸，收集90-96℃馏分，得到产品。