[发明专利]一种4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯的制备方法。

背景技术

芳香族聚酰亚胺具有出色的热稳定性、耐辐射性、阻燃性、耐有机溶剂性及优良的高低温力学性能和电气性能，在航空航天、电子、汽车、船舶、电气等高性能领域得到广泛的应用。

随着信息电子产品向着高性能、轻量化、薄型化、精细化发展，对绝缘材料提出了更高的要求，如高耐热、高强度、低介电常数和低介电损耗等。因此聚酰亚胺材料在绝缘领域倍受青睐。

4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯，是合成聚酰亚胺树脂的重要原料之一，还可用于耐高温聚酰亚胺碳纤维增强复合材料，还是合成多马来酰亚胺的重要原料。现有制备4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯的方法的所需15～20h，时间较长，后处理需去除催化剂、溶液浓缩、过滤、多次洗涤、干燥，最后得产物，工艺复杂不适宜工业化生产。

发明内容

本发明是要解决现有制备4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯的方法所需时间长、工艺复杂的问题，提供了一种4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯的制备方法。

本发明一种4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯的制备方法，是通过以下步骤进行的：将4，4-双（4-硝基苯氧基）联苯和钯/炭催化剂加入醇类溶剂后置于反应釜中，再通入氮气置换空气，然后充氢气，再在60～70℃的条件下反应3～4h，然后用N₂气置换，再过滤，收取液相物，然后冷却至室温析出固体产物，再过滤，得到固相物，然后室温真空干燥，得到4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯，即完成4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯的制备。

本发明制备4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯的方法反应时间短，仅需3～4h，节能降耗明显；操作简单，所涉及的化工原料较少；溶剂和催化剂可循环利用，三废少，对环境友好；4，4-双（4-硝基苯氧基）联苯原料易得，产品收率高，收率为85%，纯度达99%以上。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式一种4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯的制备方法，是通过以下步骤进行的：将4，4-双（4-硝基苯氧基）联苯和钯/炭催化剂加入醇类溶剂后置于反应釜中，再通入氮气置换空气，然后充氢气，再在60～70℃的条件下反应3～4h，然后用N₂气置换，再过滤，收取液相物，然后冷却至室温析出固体产物，再过滤，得到固相物，然后室温真空干燥，得到4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯，即完成4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯的制备。

本实施方式制备4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯的方法反应时间短，节能降耗明显；操作简单，所涉及的化工原料较少；溶剂和催化剂可循环利用，三废少，对环境友好；4，4-双（4-硝基苯氧基）联苯原料易得，产品收率高，收率为85%，纯度达99%以上。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的钯/炭催化剂钯的质量分数为1%～10%。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、1，2-丙二醇和1，3-丙二醇，中的一种或几种按任意比组成的混合物。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的4，4-双（4-硝基苯氧基）联苯与钯/炭催化剂得质量比为100：（0.5～5）。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述的充氢气至压力为5～20atm。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述的4，4-双（4-硝基苯氧基）联苯与醇类溶剂的质量体积比为1g：（20～100）mL。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。

通过以下试验验证本发明的有益效果：

试验1、本试验4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯的制备方法，是通过以下步骤进行的：

将42.8克4，4-双（4-硝基苯氧基）联苯，钯的质量分数为10%的0.5克钯/炭催化剂，1200mL乙醇加入反应釜中，氮气置换空气然后充氢气至压力10atm，搅拌加热升温至60℃，反应3h，然后用N₂气置换，再过滤，然后冷却至室温析出固体产物，再过滤，室温真空干燥，得到4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯，即完成4，4-双（4-氨基苯氧基）联苯的制备；