[发明专利]一种高效稳定的燃料电池催化剂制备方法有效

专利信息
申请号: 201310410537.0 申请日: 2013-09-11
公开(公告)号: CN103495432A 公开(公告)日: 2014-01-08
发明(设计)人: 魏子栋;聂瑶;陈四国;丁炜;谢小红 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;H01M4/92
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 400044 重庆市沙坪*** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 一种 高效 稳定 燃料电池 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高效稳定的燃料电池催化剂制备方法,其具体方法步骤包括

其特征在于:

(1)、聚苯胺修饰Pt/C催化剂的原位合成

按Pt/C催化剂︰苯胺的质量比为1︰0.7~1.5称取Pt/C催化剂和苯胺,按苯胺︰铁前驱体︰钴前驱体︰过硫酸铵的质量比为1︰2~6︰0.5~1︰1~4称取铁前驱体、钴前驱体和过硫酸铵;先向0.01~2mol/L的硫酸水溶液中加入苯胺单体,超声搅拌10~30分钟后,加入Pt/C催化剂,继续超声搅拌5~28小时,待Pt/C催化剂分散均匀后,在0~15℃搅拌条件下,将溶解于0.01~2 mol/L硫酸水溶液的过硫酸铵、铁前驱体和钴前驱体缓慢滴加到Pt/C催化剂与苯胺的混合溶液中,滴加时间控制在5~60分钟,滴加完毕后,在0~15℃搅拌条件下,继续反应10~48小时;将产物烘干、研磨后得到聚苯胺修饰Pt/C催化剂;

(2)、氮掺杂碳层修饰Pt/C催化剂的制备

将步骤(2)制备的聚苯胺修饰Pt/C催化剂置于管式炉,在惰性气体保护下将管式炉升温至600~1000℃,控制惰性气体的流速为50~500毫升/分钟,并在600~1000℃下保持0.5~2小时,待产物冷却后,将产物在0.01~2mol/L的硫酸水溶液中60℃~90℃条件下搅拌2~8小时,将产物离心洗涤、烘干、研磨后得到氮掺杂碳层修饰的Pt/C催化剂。

2.按照权利要求1所述的一种高效稳定的燃料电池催化剂制备方法,其特征在于所述催化聚苯胺石墨化的铁前驱体为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁的其中之一;钴前驱体为硝酸钴、硫酸钴、氯化钴的其中之一;惰性气体为氮气、氩气的其中之一。

3.按照权利要求1所述的一种高效稳定的燃料电池催化剂制备方法,其特征在于具体制备方法的步骤(1)~(2): 

(1)、聚苯胺修饰Pt/C催化剂的原位合成

按Pt/C催化剂︰苯胺的质量比为1︰1称取Pt/C催化剂和苯胺,按苯胺︰铁前驱体︰钴前驱体︰过硫酸铵的质量比为1︰4︰0.7︰3称取氯化铁、硝酸钴和过硫酸铵;先向0.5 mol/L的硫酸水溶液中加入苯胺单体,超声搅拌20分钟后,加入Pt/C催化剂,继续超声搅拌24小时,待Pt/C催化剂分散均匀后,在0℃搅拌条件下,将溶解于0.5mol/L硫酸水溶液的过硫酸铵、氯化铁和硝酸钴缓慢滴加到Pt/C催化剂与苯胺的混合溶液中,滴加时间控制在30分钟,滴加完毕后,在0℃搅拌条件下,继续反应24小时;然后将产物烘干,研磨后得到聚苯胺修饰Pt/C催化剂;

(2)、氮掺杂碳层修饰Pt/C催化剂的制备

将步骤(2)制备的聚苯胺修饰Pt/C催化剂置于管式炉,在氮气保护下将管式炉升温至900℃,控制氮气的流速为200毫升/分钟,并在900℃下保持1小时,待产物冷却后,将产物在0.5mol/L的硫酸水溶液中80℃条件下搅拌4小时,将产物离心洗涤、烘干、研磨后得到氮掺杂碳层修饰的Pt/C催化剂。

4.按照权利要求1所述的一种高效稳定的燃料电池催化剂制备方法,其特征在于具体制备方法的步骤(1)~(2):

(1)、聚苯胺修饰Pt/C催化剂的原位合成

按Pt/C催化剂︰苯胺的质量比为1︰0.7称取Pt/C催化剂和苯胺,按苯胺︰铁前驱体︰钴前驱体︰过硫酸铵的质量比为1︰6︰1︰1称取硝酸铁、氯化钴和过硫酸铵;先向0 mol/L的硫酸水溶液中加入苯胺单体,超声搅拌10分钟后,加入Pt/C催化剂,继续超声搅拌10小时,待Pt/C催化剂分散均匀后,在15℃搅拌条件下,将溶解于0 mol/L硫酸水溶液的过硫酸铵、硝酸铁和氯化钴缓慢滴加到Pt/C催化剂与苯胺的混合溶液中,滴加时间控制在5分钟,滴加完毕后,在15℃搅拌条件下,继续反应10小时;然后将产物烘干,研磨后得到聚苯胺修饰Pt/C催化剂;

(2)、氮掺杂碳层修饰Pt/C催化剂的制备

将步骤(2)制备的聚苯胺修饰Pt/C催化剂置于管式炉,在氩气保护下将管式炉升温至900℃,控制氩气的流速为50毫升/分钟,并在900℃下保持1小时,待产物冷却后,将产物在0.01mol/L的硫酸水溶液中60℃条件下搅拌8小时,最后将产物离心洗涤、烘干、研磨后得到氮掺杂碳层修饰的Pt/C催化剂。

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