[发明专利]高纯度短棒状结晶FeWO4/FeS核壳纳米结构的制备方法有效
申请号: | 201310422694.3 | 申请日: | 2013-09-16 |
公开(公告)号: | CN103498191A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 钱静雯;彭志坚;符秀丽;王成彪;付志强;岳文 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(北京) |
主分类号: | C30B25/00 | 分类号: | C30B25/00;C30B29/64;C30B29/32;C30B29/46;B82Y40/00;B82Y30/00 |
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地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 短棒状 结晶 fewo sub fes 纳米 结构 制备 方法 | ||
1.高纯度、短棒状结晶FeWO4/FeS核壳纳米结构的制备方法,其特征在于:所述短棒状核壳纳米结构内核为单晶FeWO4,外壳为单晶FeS;所述方法通过热蒸发WO3粉和S粉在镀有铁膜的基片上合成短棒状的FeWO4/FeS核壳纳米结构,包括以下步骤:
(1)在真空管式炉中,将分别装有WO3粉和S粉的氧化铝陶瓷坩埚、或者装有WO3和S混合粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在炉中央的加热区域,在其气流下游距离装有WO3粉的坩埚20-30mm处温度较低的区域放置表面镀有Fe膜的基片;
(2)在加热前,先对整个系统抽真空,然后向系统中通入高纯惰性载气,并重复多次,以排除系统中的空气;然后以10-30℃/min速率升温最高加热温度,并保温数小时;在加热过程中,保持载气流量为100-300标准立方厘米每分钟、管式炉内真空度为-0.01到-0.1MPa,且整个加热过程在惰性载气保护下完成,最后自然降温到室温,即可在基片上得到高纯度、短棒状、高度结晶化的FeWO4/FeS核壳纳米结构。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中WO3粉和S粉的加热蒸发方法为分别蒸发或混合蒸发,其中分别蒸发时WO3粉放在炉中高温加热区而S粉放在炉中低温加热区,且二者相距10-18mm;而混合蒸发时,则需将WO3粉和S粉的质量比控制在10:1到200:1之间;所述步骤(1)中的基片为硅片、砷化镓片、碳化硅单晶片;所述步骤(1)中的基片上沉积了一层5-50nm厚的Fe膜;所述步骤(2)中最高加热温度为800-990℃,保温时间1-5小时;所述步骤(2)中载气流量为100-300标准立方厘米每分钟、管式炉内真空度为-0.01到-0.1MPa。
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