[发明专利]高纯度短棒状结晶FeWO4/FeS核壳纳米结构的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度、短棒状结晶FeWO₄／FeS核壳纳米结构的制备方法，属于材料制备技术领域。

背景技术

钨酸盐由于其优异的化学及物理性能，已经应用于各个领域，如光导纤维、湿度传感器和催化剂等。此外，钨酸铁作为一种p型半导体，还展现出了优异的磁学和光学性能。但是由于其纳米结构的制备困难，这方面的研究还十分有限。另一方面，真空下加热硫和铁就能得到的硫化铁也引起了人们的广泛关注，一般作为催化剂应用于石油、天然气等能源工业。

为了提高材料的性能、扩展材料的应用，结合了两种或两种以上材料的纳米异质结构由于能增强材料的性能或展现出单独组分材料不具有的性能而引起了人们的广泛关注，其中核壳结构是一种重要的异质结构，广泛应用于材料性能的组合。如热化学方法制备的碳包覆钨酸铁颗粒在800mA^-1电流循环下展现出了优异的大电流放电能力和长期循环能力(Chen Gong，Yu-Jun Bai，Jun Feng，Rui Tang，Yong-Xin Qi，Ning Lun and Run-Hua Fan.Enhanced electrochemical performance of FeWO₄by coating nitrogen-doped carbon.ACS applied materials &interfaces，2013，5，4209-4215)，而有关FeWO₄／FeS核壳结构的纳米棒的还未见报道。

此外，目前核壳纳米结构一般采用化学法制备，相较于化学反应的复杂和难于控制，热蒸发等物理气相沉积具有成本低、制备过程简单、工艺参数可控性强和制备材料多为晶体等特点。本发明首次利用热蒸发技术制备了高纯度、短棒状结晶FeWO₄／FeS核壳纳米结构。

发明内容

本发明的目的在于提出一种高纯度、短棒状的结晶FeWO₄／FeS核壳纳米结构的制备方法；该方法采用氧化钨(WO₃)和硫(S)作为蒸发源，通过热蒸发的方法，在载气作用下，在镀有铁膜的基片上，制备得到短棒状的FeWO₄／FeS核壳纳米结构。该方法具有合成生长条件严格可控、设备和工艺简单、产品收率高、成本低廉等优点；所获得短棒状的FeWO₄／FeS核壳纳米结构，结晶良好，内核为高度结晶的FeWO₄，外壳为高度结晶的FeS，产物纯度高，纳米结构中的内核和外壳的直径分布都非常均匀，直径和长度可控。

本发明提出的短棒状FeWO₄／FeS核壳纳米结构制备方法，其特征在于，所述方法通过热蒸发氧化钨和硫在镀有铁膜的基片上合成短棒状的FeWO₄／FeS核壳纳米结构，包括以下步骤：

(1)在真空管式炉中，将分别装有WO₃粉和S粉的氧化铝陶瓷坩埚、或者装有WO₃和S混合粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在炉中央的加热区域，在其气流下游距离装有WO₃粉的坩埚20-30mm处温度较低的区域放置表面镀有Fe膜的基片。

(2)在加热前，先对整个系统抽真空，然后向系统中通入高纯惰性载气，并重复多次，以排除系统中的空气。然后以10-30℃／min速率升温到最高加热温度，并保温数小时。在加热过程中，保持载气流量为100-300标准立方厘米每分钟(sccm)、管式炉内真空度为-0.01到-0.1MPa，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，最后自然降温到室温，即可在基片上得到高纯度、短棒状、高度结晶化的FeWO₄／FeS核壳纳米结构。

在上述制备方法中，所述步骤(1)中的蒸发源为市售分析纯WO₃粉末和硫粉。

在上述制备方法中，所述步骤(1)中，如果将装有WO₃粉和S粉的氧化铝陶瓷坩埚分别放置在不同加热区域进行加热，则将装有WO₃粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在炉的中央温度最高的加热区域，在其气流上游或者下游距离装有WO₃粉的坩埚10-18mm处加热温度较低的区域放置装有S粉的氧化铝陶瓷坩埚。