[发明专利]一种提取高纯度苦瓜皂苷的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种提取苦瓜皂苷的方法，特别是涉及一种利用超临界CO₂提取苦瓜皂苷的方法。

背景技术：

苦瓜，属于葫芦科苦瓜属植物，因具有特殊苦味而得名。在我国民间，苦瓜药食两用已经有几千年的历史，《本草纲目》列其于菜部菜类，曰：“苦寒无毒，除邪热，解劳乏，清心明目”；在亚洲许多国家和地区均有入药记载。苦瓜的根、茎、叶、花，尤其是果实和种子具有抗肿瘤、降血糖、抗病毒、抗生育及堕胎、抗虫等多种显著的生理活性。中国现代医学也认为苦瓜性味苦寒，具有清热解凉、滋阴强壮、抑菌、消炎和降血糖等功效。皂苷是一种广泛存在于中草药中的化学成分，是苷类化合物的一种，因具有水溶液经震荡后能够形成大量泡沫而得名。皂苷对人体的新陈代谢起着重要作用，其结构不同，生理活性也有差异。苦瓜皂苷是苦瓜中的有效成分之一，国内外研究表明，苦瓜皂苷具有降血糖、抑菌、消炎等作用。因此，苦瓜的研究、开发、利用具有广阔的前景。

目前，关于苦瓜皂苷提取工艺的研究报道很少，常用的有：常规加热回流提取法、索氏提取法、渗漉提取法等。对提取苦瓜皂苷来讲，都有其局限性，如索氏提取就很难控制提取液溶剂浓度的改变；渗漏提取又无法控制提取温度的改变；而加热回流提取法虽可控制提取溶剂浓度，但只有经过2次或3次提取才能较完全的提出皂苷，需要较多的提取溶剂，且提取时间较长等因素。

发明内容：

本发明的目的是提供一种提取苦瓜皂苷的方法，该方法具有工艺简单、能耗低、生产周期短等特点。

本发明包括以下步骤：

1.以苦瓜果实和种子为原料，干燥、20目粉碎，用乙醇溶液对其浸润，固液比为1~3，经超临界CO₂萃取，得到提取液：萃取釜压力为15~30MPa，温度为30~50℃，时间为2~4h，一级分离，分离釜Ⅰ的压力为5~10MPa，温度为20~40℃；

2.将提取液用滤布孔径为50~1.0μm板框机过滤，其中压力为0.1~1.0MPa，板框机过滤后的液体经0.2~0.02μm的微滤装置进行微滤，其中保持微滤装置压力为0.1~0.6MPa；

3. 微滤透过液经过预处理的0.5~1.5倍苦瓜重量的大孔吸附树脂柱后，用蒸馏水洗脱，蒸馏水与树脂的体积比为3~5:1，再改用60~80%的乙醇溶液洗脱，洗脱剂用量与树脂的体积比为7~9:1，收集乙醇洗脱液，浓缩并真空干燥，得到苦瓜皂苷提取物。

步骤3中所述的大孔树脂型号为AB-8、ADS-7、NKA-9。

步骤3中所述的预处理方法为先用乙醇充分浸泡树脂，然后用乙醇洗至流出液加适量水无白色浑浊，再用去离子水洗至无醇味，再用5%的HCl溶液浸泡1h，再用去离子水洗至PH值为中性，接着用5%的NaOH溶液浸泡1.5h，最后用去离子水洗至PH值为中性。

超临界流体萃取技术是当今世界上先进的提取和分离技术。此技术的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小不同的成分一次萃取出来。而通常情况下，由于CO₂，无毒，不可燃，与大部分物质不发生化学反应，且价格适中，所以是最常用的超临界流体。葛发欢等采用SPE- CO₂从黄山药中萃取皂苷，与传统比较，收率提高1.5倍，生产周期大大缩短。又将之运用于柴胡皂苷的提取，弥补了传统工艺因温度高、受热时间长而导致某些皂苷含量降低甚至损失殆尽的不足。

该法工艺简单、能耗低、萃取溶剂无毒、易回收、所得产品具有非常高的纯度。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：