[发明专利]一种从α-熊果苷发酵液中分离对苯二酚的方法有效
申请号: | 201310437739.4 | 申请日: | 2013-09-24 |
公开(公告)号: | CN103483401A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 姜岷;张越;贺爱永;马江锋;陈可泉;吴昊;孔祥平 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/06;C07C39/08;C07C37/72 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人: | 徐蓓 |
地址: | 211816 江苏省南京市浦口*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 熊果苷 发酵 分离 苯二酚 方法 | ||
1.一种从α-熊果苷发酵液中分离对苯二酚的方法,其特征在于,包括:
(1)利用磷酸三丁酯作为萃取剂,对α-熊果苷发酵液进行萃取,并且分别分离萃取相和萃余相,其中,所述萃取剂与α-熊果苷发酵液的体积比为1:0.5~2,所述萃取相含有对苯二酚;以及
(2)利用反萃液对步骤(1)中所获得的萃取相进行反萃,以便从所述萃取相分离对苯二酚,其中,所述反萃液为碱溶液或者酸溶液,并且所述萃取相与所述反萃液的体积比为1:0.01~0.5,
优选地,所述萃取剂与α-熊果苷发酵液的体积比为1:1,所述萃取相与所述反萃液的体积为1:0.05。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在对所述α-熊果苷发酵液进行萃取之前,预先对所述α-熊果苷发酵液进行超滤和脱色处理。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述α-熊果苷发酵液的pH为4.5~5.5,并且包含:
3.0~8.0g/L的对苯二酚;
24~60 g/L的α-熊果苷;以及
20~80 g/L的无机盐,其中,所述无机盐为选自氯化钠、硫酸钠、氯化镁、硫酸镁、氯化铵和硫酸铵中的至少一种,
优选地,所述α-熊果苷发酵液的5.5。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述萃取是在15~35摄氏度的温度下进行的,所述反萃取是在25~35摄氏度的温度下进行的,
优选地,所述萃取是在20摄氏度下进行的,所述反萃取是在30摄氏度下进行的。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述萃取为单级或多级萃取。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在分离萃取相和萃余相之后,并且在进行所述反萃之前,对所述萃余相的对苯二酚浓度和无机盐浓度进行检测,
其中,
如果所述萃余相含有至少1g/L的对苯二酚,则利用磷酸三丁酯作为萃取剂对所述萃余相进行二次萃取。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反萃取是在-1~0.1MPa的压力下进行的,优选所述反萃取是在-1MPa的压力下进行的。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反萃液为5~15重量%的氢氧化钠溶液或5~15重量%的盐酸溶液。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反萃是在萃取塔中进行的,其中将所述萃取相和所述反萃液在萃取塔中混合并进行所述反萃之后,将所述萃取塔的塔顶流出液经过冷却分离后取上层磷酸三丁酯返回至步骤(1)作为所述萃取剂,并且在所述萃取塔的塔底得到对苯二酚水溶液。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,进一步包括对所述对苯二酚水溶液进行结晶处理,以便获得对苯二酚晶体,其中,所述结晶为冷却结晶或浓缩结晶。
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