[发明专利]一种（3，4）－1，4－二氧亚乙基噻吩－2＇－甲醇的合成方法

权利要求书

1.一种（3，4）－1，4－二氧亚乙基噻吩－2＇－甲醇的合成方法，其具体步骤如下：

⑴首先在甲醇和N－甲基吡咯烷酮NMP的混合溶剂中加入钠，使钠与甲醇反应制备甲醇钠的甲醇-NMP溶液，然后在催化剂存在的条件下，以3，4－二溴噻吩为原料，与甲醇钠在90～115℃温度下反应3.5～5h，反应结束后，将反应液倒入水中，过滤后，用萃取剂萃取水相，合并有机相，有机相经干燥、浓缩、减压蒸馏纯化后得产物3，4－二甲氧噻吩；

⑵在有机溶剂中，以3，4－二甲氧噻吩和丙三醇为底物，在酸性催化剂催化下发生醚交换反应，其中反应温度为101～138℃，反应时间12～24h；反应结束后，蒸干反应溶剂，将剩余液体倒入水中，用萃取剂萃取，合并有机相，有机相经干燥、浓缩、柱层析分离后得终产物（3，4）－1，4－二氧亚乙基噻吩－2＇－甲醇。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤⑴中所述的催化剂为溴化亚铜、碘化亚铜或者是碘化钾与氧化铜的混合物；其中碘化钾与氧化铜的混合物中碘化钾与氧化铜的质量比为1：10～15；催化剂的用量为溴化亚铜、碘化亚铜或碘化钾的加入量为3，4－二溴噻吩摩尔量的5～10%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤⑴中所述的钠的摩尔量为3，4－二溴噻吩摩尔量的3～5倍。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤⑴中所述的混合溶剂中，甲醇与NMP的质量比为1：（0.3～1）；混合溶剂的用量为3，4－二溴噻吩和钠的质量和的2.2～2.8倍。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤⑴中所述的萃取剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚或甲基叔丁基醚。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤⑵中所述的3，4－二甲氧噻吩与丙三醇的摩尔比为1：（4～6.5）。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤⑵中所述的有机反应溶剂选自甲苯、对二甲苯或1，4－二氧六环；反应溶剂的用量为3，4－二甲氧噻吩和丙二醇质量和的2.5～3.6倍。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤⑵中所述的酸性催化剂为对甲基苯磺酸、对氨基苯磺酸或无水硫酸氢钠；酸性催化剂的用量为3，4－二甲氧噻吩摩尔量的5～10%。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤⑵中所述的萃取剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醚或甲基叔丁基醚。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤⑴中将反应液倒入2～3倍于混合溶剂质量的水中；步骤⑵中将剩余液体倒入3～5倍于3，4－二甲氧噻吩和丙三醇质量和的水中。