[发明专利]采用液相催化氧化制备吡啶-2,6-二甲酸的方法无效
申请号: | 201310472482.6 | 申请日: | 2013-10-11 |
公开(公告)号: | CN103497152A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
发明(设计)人: | 张子杰 | 申请(专利权)人: | 河北汇华药业有限公司 |
主分类号: | C07D213/807 | 分类号: | C07D213/807;C07D213/79 |
代理公司: | 石家庄海天知识产权代理有限公司 13101 | 代理人: | 田文其 |
地址: | 050000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 催化 氧化 制备 吡啶 甲酸 方法 | ||
1.采用液相催化氧化制备吡啶-2,6-二甲酸的方法,其特征在于包括如下工艺步骤:
A、以含氧气体为氧化剂,以金属卟啉类化合物为催化剂,以水作为溶剂,在引发剂作用下催化氧化2,6-二甲基吡啶制成;所述金属卟啉类化合物选自Co(OTHPHA)2、MnTPP、CoTPPCl、CuTPP、ZnTPP中的一种;
B、将步骤A中的反应液过滤回收催化剂,滤液滴加氢氧化钠溶液,静置分层,分液,下层水层用盐酸酸化后析出沉淀,过滤得滤饼,将滤饼干燥得吡啶-2,6-二甲酸。
2.根据权利要求1所述的采用液相催化氧化制备吡啶-2,6-二甲酸的方法,其特征在于所述的步骤A中催化氧化的反应温度为60℃-100℃,反应时间为2-4小时。
3.根据权利要求1或2所述的采用液相催化氧化制备吡啶-2,6-二甲酸的方法,其特征在于所述的步骤A中催化氧化反应是在搅拌作用下进行的,所述的搅拌方式为机械搅拌。
4.根据权利要求1所述的采用液相催化氧化制备吡啶-2,6-二甲酸的方法,其特征在于所述的步骤A中含氧气体为空气、氧气或臭氧。
5.根据权利要求1所述的采用液相催化氧化制备吡啶-2,6-二甲酸的方法,其特征在于所述步骤A中催化剂与2,6-二甲基吡啶的质量比为0.5%-2.5%。
6.根据权利要求1所述的采用液相催化氧化制备吡啶-2,6-二甲酸的方法,其特征在于所述的步骤A中引发剂选自溴化钠、偶氮二异丁腈、溴化铵、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种,引发剂与2,6-二甲基吡啶的质量比为1.0%-3.0%。
7.根据权利要求1所述的采用液相催化氧化制备吡啶-2,6-二甲酸的方法,其特征在于所述的步骤B中氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为15%,盐酸的质量百分比浓度为15%;滤液滴加氢氧化钠溶液至pH=9,下层水层用盐酸酸化至pH=5。
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