[发明专利]一种硅溶胶/丙烯酸酯纳米核壳复合乳液及其制备方法有效
申请号: | 201310481166.5 | 申请日: | 2013-10-15 |
公开(公告)号: | CN103665242A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 庞起;巫朝剑;梁春杰;苏涛;覃爱苗 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F2/26;C08F2/30;C08F2/44;C08K3/36;C09D133/12;C09D133/08;C09D7/12 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 彭晓玲 |
地址: | 530004 广西壮族自治区*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅溶胶 丙烯酸酯 纳米 复合 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅溶胶/丙烯酸酯纳米核壳复合乳液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)纳米硅溶胶钛螯合处理,以重量份数计,将0.1~2份钛酸丁酯、0.2~4份羧基化合物混合形成配合物,加入到100~150份纳米硅溶胶中,然后搅拌;
(2)复合乳液的制备:
a.种子乳液聚合;
b.壳层单体聚合。
2.根据权利要求1所述的硅溶胶/丙烯酸酯纳米核壳复合乳液的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中的羧基化合物为丙烯酸、甲基丙烯酸、油酸、硬脂酸中的一种或任意组合。
3.根据权利要求1所述的硅溶胶/丙烯酸酯纳米核壳复合乳液的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中步骤a种子乳液聚合是:按重量份数计,取经步骤(1)处理后的硅溶胶,置于反应釜中,在氮气保护下,加入30~50份去离子水和0.5~1.5份乳化剂I搅拌均匀,升温至70~80℃,再加入0.1~1.0份引发剂,滴定2.5~10份丙烯酸酯类混合单体,10-30分钟内滴完,保温30min得种子乳液。
4.根据权利要求1所述的硅溶胶/丙烯酸酯纳米核壳复合乳液的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中步骤b中壳层单体聚合是:在所述步骤a中制得的种子乳液中加入0.2~1.0份乳化剂II、0.1~1.0份引发剂和0.1~2.0份碳酸氢钠,开始滴定30~50份丙烯酸酯类混合单体,3~4小时内滴定完全,升温至80℃保温60min,降温至常温后用调pH至8~9,过滤出料,得硅溶胶/丙烯酸酯纳米核壳复合乳液。
5.根据权利要求3所述的硅溶胶/丙烯酸酯纳米核壳复合乳液的制备方法,其特征在于:所述乳化剂I为烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚磺酸钠,烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、烯丙氧基脂肪醇氧乙烯醚硫酸铵中的一种或两种,其含量占复合乳液总质量的0.3%~1.5%。
6.根据权利要求3所述的硅溶胶/丙烯酸酯纳米核壳复合乳液的制备方法,其特征在于:所述乳化剂II是阴离子型乳化剂,所述阴离子型乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种,其含量占复合乳液总质量的0.2%~1.0%。
7.根据权利要求1所述的硅溶胶/丙烯酸酯纳米核壳复合乳液的制备方法,其特征在于:所述的纳米硅溶胶中以二氧化硅计,硅的重量含量为30~50%,平均粒径为10~30nm,pH值为9~10。
8.根据权利要求3或4所述的硅溶胶/丙烯酸酯纳米核壳复合乳液的制备方法,其特征在于:所述的引发剂为过硫酸铵。
9.根据权利要求1所述的制备方法制得的硅溶胶/丙烯酸酯纳米核壳复合乳液,其特征在于:所述硅溶胶/丙烯酸酯纳米核壳复合乳液是以纳米二氧化硅颗粒为核、丙烯酸酯共聚物为壳组成的纳米核壳结构,其中以二氧化硅计,硅含量占总固体份的30wt%~50wt%。
10.根据权利要求9所述的硅溶胶/丙烯酸酯纳米核壳复合乳液,其特征在于:所述的硅溶胶/丙烯酸酯纳米核壳复合乳液的固含量为40%~60%。
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